本发明专利技术公开了一种低毒高效的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂及其制备方法，是首先通过一步水热法合成硫化镉/富勒烯复合材料，然后通过研磨过筛控制材料粒径，从而增大复合材料的疏水性，即获得疏水性的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂。本发明专利技术的复合光催化杀菌剂在光照条件下对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都有很好的抗菌性能。的抗菌性能。
【技术实现步骤摘要】
一种低毒高效的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂及其制备方法
[0001]本专利技术涉及一种低毒高效的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂及其制备方法，属于光催化杀菌领域。
技术介绍
[0002]当今社会，随着工业的快速发展，自然界中水资源的污染问题已经引起了全世界的广泛关注。世界卫生组织公布的发展中国家的诸多疾病都是源于含有致病性微生物的水体，其中包括常见的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、耐药菌等。对于水体的杀菌消毒处理，传统的工艺包括含氯化消毒法、紫外消毒法、臭氧消毒法等，其产生有害副产物和成本高等缺点限制了其使用。使用抗生素是对抗这些细菌的常用方法之一，但是由于抗生素的过量使用使得许多细菌产生了耐药性并且发生变异，新型抗生素的研发速度远远赶不上细菌的变异速度。因此，需要开发低风险、低能耗、环境友好的消毒灭菌工艺。在过去的几十年里，可见光驱动的半导体光催化技术被认为是非常具有潜力的灭菌方法之一，该方法可以有效利用太阳能，具有灭活效率高、成本相对较低等优点。
[0003]常见的半导体光催化剂有TiO2、ZnO等，但由于其较大的能隙只能被紫外光激发，而紫外光仅占太阳光谱的4％，这严重影响了它们的光催化效率。与TiO2、ZnO等相比，CdS具有合适的能隙(～2.45eV)，导带位置为
‑
0.97V、价带位置为1.48V(vs.NHE)，这与可见光的可见部分有较高的适配度，使其具有优异的可见光响应能力。纯CdS作为光催化剂时存在载流子分离效率低、易发生光腐蚀等缺点，使其在光催化领域的应用受到了严重限制。为了解决这个问题，研究者们通过一些方法对其性能进行改善，如离子掺杂、形成异质结、助催化剂负载等。富勒烯是一种具有独特电子性质的碳的同素异形体，可以作为一种优秀的电子受体，能够有效诱导电荷分离和降低电子
‑
空穴的复合率。研究者们通过合成C
60
/ZnO、CdSe/C
60
和C
60
/C3N4等将它们应用于光催化降解亚甲基蓝、光催化抗菌领域，与单一ZnO、CdSe、C3N4相比，复合材料的光催化效率得到了明显提高。而富勒烯的负载也有利于提高CdS的光生载流子分离效率、抑制其光腐蚀从而有效提高材料的性能。硫化镉负载富勒烯复合材料具有更强的产生活性氧的能力，所产生的1O2、
·
OH、
·
O2‑
破坏细菌的细胞膜的完整性使其死亡，从而达到灭活S.aureus和E.coli的作用。而硫化镉/富勒烯作为抗菌材料，需要疏水表面以利于细菌细胞的吸附，将疏水性复合材料应用于光催化抗菌领域，以达到更高的抗菌效率。
技术实现思路
[0004]本专利技术提供一种低毒高效的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂及其制备方法，旨在降低硫化镉毒性的前提下，提高其光催化杀菌性能。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]本专利技术公开了一种低毒高效的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂的制备方法，其特点在于：首先通过简单的一步水热法合成硫化镉/富勒烯复合材料，然后通过研磨过筛控
制材料粒径，从而增大复合材料的疏水性，即获得疏水性的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂。
[0007]上述的制备方法具体包括如下步骤：
[0008](1)将镉源、硫源和富勒烯混合，加入纯水并超声、搅拌至溶解；将搅拌后的混合液转移至反应釜中，反应釜密闭后放入烘箱中进行水热反应；
[0009](2)反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将产物用纯水、乙醇进行多次洗涤；
[0010](3)将产物进行干燥，取出后研磨、过筛、收集，即获得硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述镉源为(CH3COO)2Cd
·
2H2O、Cd(NO3)2或CdCl2，所述硫源为L
‑
半胱氨酸、硫代乙酰胺或硫脲，所述富勒烯为C
60
或C
70
。
[0012]进一步地，步骤(1)中，镉源和硫源的摩尔质量比为1:1
‑
3，镉源和富勒烯的摩尔比为1：3
×
10
‑4‑3×
10
‑3。
[0013]进一步地，步骤(1)中，搅拌的时间为8
‑
12h，搅拌过程间歇超声4～6次，每次25～35min。
[0014]进一步地，步骤(1)中，所述水热反应的温度为170
‑
230℃、反应时间为8
‑
12h。
[0015]进一步地，步骤(3)中，所述干燥的温度为60
‑
80℃、干燥时间为10
‑
12h。
[0016]进一步地，步骤(3)中，研磨后过筛所选用的筛子目数为200～3000目。
[0017]本专利技术按照上述步骤合成的硫化镉/富勒烯复合纳米材料呈黄色粉末，尺寸为300
‑
600nm，表现为疏水性，可以分散在水体中，在光照条件下具有优异的抗菌性能。
[0018]本专利技术的硫化镉/富勒烯半导体复合纳米材料在可见光照射下，通过光生电子
‑
空穴的还原、氧化能力与水以及水中的溶解氧等发生一系列的反应，生成的活性物质对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等都有很强的灭活作用。单一的硫化镉材料光照后会发生电子
‑
空穴对的分离，但是具有氧化性的空穴与具有还原性的电子在进行反应前，会在极短的时间内在硫化镉表面和内部发生快速复合，较高的电子
‑
空穴复合率会严重阻碍硫化镉的光催化性能，进而影响材料的抗菌性能。本专利技术通过一步水热法合成富勒烯/硫化镉复合材料，富勒烯可以通过接受硫化镉的光生电子来降低电子
‑
空穴的复合率，且可以有效降低镉离子的释放，再经过研磨过筛处理增大复合材料的疏水性，大大提高半导体催化剂的催化效率，进而提高半导体材料的抗菌性能。
[0019]本专利技术的有益效果体现在：
[0020]1、本专利技术硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂的制备方法中：富勒烯的复合有助于促进硫化镉中光生电子
‑
空穴对的分离，降低材料毒性；研磨后过筛有利于增大复合材料的疏水性，从而提高材料的抗菌性能。本专利技术的复合光催化杀菌剂在光照条件下对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都有很好的抗菌性能。
[0021]2、本专利技术所制备的硫化镉/富勒烯复合材料，与单一硫化镉相比具有优异的抗菌性能。
[0022]3、本专利技术所制备的疏水型硫化镉/富勒烯复合材料，与亲水型硫化镉/富勒烯材料相比更适合杀菌。
[0023]4、富勒烯是一种典型的电负性分子，可以作为电子受体应用于催化领域。本专利技术利用富勒烯对硫化镉进行修饰，可以有效提高硫化镉半导体中电子迁移率和电子
‑
空穴对
的分离效率，从而显著提高所得复合材料的抗菌性能。
[0024]5、本专利技术使用富勒烯修饰硫化镉，可以抑本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种低毒高效的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂的制备方法，其特征在于：首先通过一步水热法合成硫化镉/富勒烯复合材料，然后通过研磨过筛控制材料粒径，从而增大复合材料的疏水性，即获得疏水性的硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将镉源、硫源和富勒烯混合，加入纯水并超声、搅拌至溶解；将搅拌后的混合液转移至反应釜中，反应釜密闭后放入烘箱中进行水热反应；(2)反应结束后，待反应釜自然冷却至室温，将产物用纯水、乙醇进行多次洗涤；(3)将产物进行干燥，取出后研磨、过筛、收集，即获得硫化镉/富勒烯复合光催化杀菌剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述镉源为(CH3COO)2Cd
·
2H2O、Cd(NO3)2或CdCl2，所述硫源为L
‑
半胱氨酸、硫代乙酰胺或硫脲，所述富勒烯为C
60
或C
70
。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述镉源和硫源的摩尔比为1:1
‑
...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐颖，韦秀芳，陈鹏鹏，赵耀，聂王焰，曾少华，周艺峰，
申请(专利权)人：安徽大学，
类型：发明
国别省市：
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