一种食品级甘氨酸锰的制备方法技术

本发明专利技术公开了涉及一种食品级甘氨酸锰的制备方法，涉及甘氨酸锰的制备技术领域。其包括如下步骤：按重量份数计，将385

【技术实现步骤摘要】
一种食品级甘氨酸锰的制备方法


[0001]本专利技术涉及甘氨酸锰的制备
，具体而言，涉及一种食品级甘氨酸锰的制备方法。

技术介绍

[0002]锰常以无机盐的形式如硫酸锰、氧化锰等形式存在。硫酸锰溶解度高，但易吸潮，不利于加工，氧化锰虽具有成本低、锰含量高等优点，但溶解度差，利用率较低。而锰与氨基酸的螯合物具有化学稳定性好、生物利用率高、适口性好等优点。其中，甘氨酸锰常用于营养强化剂，例如作为饲料添加剂。
[0003]甘氨酸锰的分子式是Mn(C2H4NO2)2·
H2O，分子量：220.99；锰含量为18％。呈浅粉色粉末或结晶，易溶于水，难溶于乙醇。
[0004]目前，甘氨酸锰的制备方法均采用甘氨酸和硫酸锰反应制得，所得产物属于复合物，属于饲料级添加剂范畴，产品中有大量硫酸盐残留，不利于人体吸收和利用。例如王秀茹等公开了一种饲料级甘氨酸锰的制备方法，采用甘氨酸和一水硫酸锰以摩尔比1.6:1,85℃进行制备。武伦福等公开了一种甘氨酸锰络合物的制备方法，采用甘氨酸和硫酸锰反应，加入甲醇促进析出制得。
[0005]因此，提供一种食品级甘氨酸锰的制备方法尤为必要。
[0006]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种食品级甘氨酸锰的制备方法，该方法能大幅降低甘氨酸锰中的硫酸盐残留物，产品甘氨酸锰的纯度高，锰含量高，杂质离子少，易于人体吸收。甘氨酸锰属于食品级锰营养强化剂范畴。
[0008]本专利技术是这样实现的：r/>[0009]本专利技术提供了一种食品级甘氨酸锰的制备方法，其包括如下步骤：
[0010]按重量份数计，将385
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490份的硫酸锰溶液、2
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4份抗氧化剂和55
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65份的碳酸盐混合反应；将反应后的混合液抽滤得到晶体，然后将晶体与370
‑
480份的甘氨酸溶液混合反应，再将反应后的反应液进行过滤，取滤液依次进行浓缩、冷却、析出结晶。
[0011]碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、十水碳酸钠或七水碳酸钠。
[0012]专利技术人发现，先通过硫酸锰与碳酸盐进行混合反应制备碳酸锰，现用现制的碳酸锰具有活性，可以直接与甘氨酸反应合成甘氨酸锰。由于碳酸锰通过晶体的方式与甘氨酸溶液混合，从而大幅降低了甘氨酸锰产物中的硫酸盐等物质的残留，经过浓缩、析出结晶的方式，进一步提高了产品的纯度，降低了杂质离子的含量。
[0013]加入抗氧化剂以防止制备碳酸锰过程中锰被氧化成高价态，导致中间产物无法与甘氨酸溶液继续后续反应。
[0014]上述硫酸锰溶液例如是85～90份一水硫酸锰与300～400份水的混合物。一水硫酸
锰的重量份数可以为85份、86份、87份、88份、89份、90份中的任意一种或任意两种之间的范围。
[0015]上述混合物中，水的重量份数可以为300份、310份、320份、330份、340份、350份、360份、370份、380份、390份、400份中的任意一种或任意两种之间的范围。
[0016]碳酸盐的重量份数可以为55份、56份、57份、58份、59份、60份、61份、62份、63份、64份、65份中的任意一种或任意两种之间的范围。
[0017]硫酸锰和碳酸盐的添加质量增加，有助于提升产物甘氨酸锰中的锰含量。这是因为合成的碳酸锰量越多，与甘氨酸反应的越充分，锰含量越高。
[0018]添加的抗氧化剂(即还原剂)的重量份数可以为2份、2.5份、3份、3.5份、4份中的任意一种或任意两种之间的范围。
[0019]上述抗氧化剂的添加量越高，合成的碳酸锰品质越好，越不容易被氧化，甘氨酸锰产品中的锰含量越高。
[0020]370
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480份的甘氨酸溶液为70～80份甘氨酸与300～400份水的混合物。在混合物中添加的甘氨酸的重量份数可以为70份、71份、72份、73份、74份、75份、76份、77份、78份、79份、80份中的任意一种或任意两种之间的范围。
[0021]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述抗氧化剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、半胱氨酸、VC、茶多酚、竹叶提取物、脂肪酸抗坏血酸酯、VE和丁基羟基茴香醚中的至少两种。
[0022]脂肪酸抗坏血酸酯例如选自高度不饱和脂肪酸抗坏血酸酯，高度不饱和脂肪酸，是指通常具有18～22个碳原子并且不饱和度为2～6的脂肪酸。具体地说，包括从亚油酸(碳原子数18；不饱和度2)到二十二碳六烯酸(DHA)(碳原子数22；不饱和度6)。
[0023]高度不饱和脂肪酸例如二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)、以及α
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或γ
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亚麻酸、二高(dihomo)
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γ
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亚麻酸(DGLA)、花生四烯酸等。
[0024]脂肪酸抗坏血酸酯例如选自维生素C棕榈酸酯。
[0025]在其他实施方式中，抗氧化剂例如选自：自由基清除剂、单线态氧清除剂以及它们的组合组成的组。
[0026]本专利技术中，使用特定的抗氧化剂对于甘氨酸锰的收率以及纯度是有利的。
[0027]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述抗氧化剂为两种。其还原效果相比于单纯一种效果好，且可以减少抗氧化剂用量。
[0028]使用两种抗氧化剂组合，可以保证硫酸锰与碳酸盐能充分反应且产品不被氧化，产品纯度高，收率可达85
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90％。
[0029]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述抗氧化剂选自亚硫酸氢钠和VC。
[0030]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述亚硫酸氢钠和VC的质量比为1:2
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2.5。
[0031]若采用该限定范围以外的配比，则会导致还原效果差，抗氧化剂用量较多、合成的碳酸锰品质差、锰含量低等问题。可选地，该质量比可以为1:2、1:2.1、1:2.2、1:2.3、1:2.4和1:2.5中的任意一种或任意两种之间的范围。
[0032]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述抗氧化剂是在硫酸锰溶液与碳酸盐的混合反应过程中加入。
[0033]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述硫酸锰溶液、抗氧化剂和碳酸盐混合反应的温度为60
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65℃。
[0034]若反应温度过高，例如80
‑
90℃，会导致合成的碳酸锰发黄，这是因为温度越高二价锰越容易被氧化成高价态锰。
[0035]在一种可选的实施方式中，硫酸锰溶液、抗氧化剂和碳酸盐混合反应的时间为20
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30min。碳酸锰极易被氧化，反应时间过长很容易将抗氧化剂消耗完，从而导致碳酸锰氧化成高价态锰盐。在上述反应时间下可以保证硫酸锰和碳酸盐充分反应。
[0036]在本专利技术应用较佳的实施方式中，上述晶体与甘氨酸溶液混合反应的温度为70
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80℃。例如71
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75℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种食品级甘氨酸锰的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：按重量份数计，将385
‑
490份的硫酸锰溶液、2
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4份抗氧化剂和55
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65份的碳酸盐混合反应；将反应后的混合液抽滤得到晶体，然后将所述晶体与370
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480份的甘氨酸溶液混合反应，再将反应后的反应液进行过滤，取滤液依次进行浓缩、冷却、析出结晶；所述碳酸盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、十水碳酸钠或七水碳酸钠。2.根据权利要求1所述的食品级甘氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、VC、茶多酚、竹叶提取物、脂肪酸抗坏血酸酯、VE和丁基羟基茴香醚中的至少两种。3.根据权利要求2所述的食品级甘氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为两种。4.根据权利要求3所述的食品级甘氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂选自亚硫酸氢钠和VC。5.根据权利要求4所述的食品级甘氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述亚硫酸氢钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培杰，谷帅，刘风莉，赵锦慧，程亚楠，班莹莹，
申请(专利权)人：郑州瑞普生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：