一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及锂皂石制备领域，具体涉及一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法。它包括以下步骤：（1）原料的混合，形成均匀浆液；所述的原料包括Mg源（MgO、MgCl2、Mg(OH)2）、Li源（Li2CO3、LiOH、LiF）、Si源（硅溶胶、Na2SiO3）以及NaOH、Na2CO3。（2）浆液晶化反应；（3）晶化后浆液进行过滤、洗涤；（4）滤饼干燥；（5）对干燥后产物进行破碎，得到合成硅酸镁锂。本发明专利技术制备工艺简便，产品综合性能优异。产品综合性能优异。产品综合性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法


[0001]本专利技术涉及锂皂石制备领域，具体涉及一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法。

技术介绍

[0002]硅酸镁锂（即，锂皂石），是一种三八面体硅酸盐粘土矿物，其理想的化学方程式为Na
0.3
Mg
2.7
Li
0.3
Si4O
10
(OH)2，其层状结构由Si—O—Mg(Li)—O—Si—层组成，层间由水化阳离子（Na
+
、Li
+
）分割开，其每层厚度约为0.96nm，由Si—O—Si四面体夹着Mg—O—Li八面体片层。层间正电阳离子，与阳离子配位的水分子和四面体片层基底氧原子之间形成的氢键，这两个因素使得锂皂石相邻的两个负电片层固定。由于其特殊的晶体结构和化学组成，锂皂石在水中具有较好的成胶性能，能够快速膨胀，在水中形成“卡片屋”结构，这种结构能通过剪切力对其进行破坏，而在静态条件下，能再次形成具有三维网络结构的凝胶状态。因此，锂皂石的水分散液表现出优越可调的流变和触变性质。锂皂石传统上可作为吸附剂、催化剂和流变性添加剂使用，近年来，也常被用于高级分析光学、诊断、医疗材料和组织工程等领域。
[0003]天然的锂皂石矿在自然界较为罕见。由于地质环境和条件的限制，不同矿床的天然锂皂石结晶度不同，杂质也多种多样，从而限制了锂皂石的应用，而人工合成硅酸镁锂纯度高，组成稳定，片层大小均匀，可以替代天然锂皂石。目前，MgO合成的硅酸镁锂方法有水热合成法、微波/超声合成法以及定向模板合成法等，其中微波/超声法能够加剧反应物混合，形成的锂皂石空位少，表面积更小，但其能耗高，很难产业化，而定向模板合成可以控制纳米片层形成高长径比，或多孔结构的锂皂石，但此工艺复杂，合成条件苛刻，难以被工业广泛采用。传统的水热法合成的锂皂石片层均匀，形成的凝胶透明度好，能被工业产业化广泛采纳。
[0004]然而，锂皂石合成原料采用LiF/LiCl等锂盐、MgCl2等镁盐或Mg(OH)2、SiO2硅溶胶等，形成固液比为1~3%的水分散液，在150~210℃下水热反应数小时，得到锂皂石。但通常这样在实际的工业生产过程会耗费大量水及能耗，且以Mg(OH)2为原料很难得到较纯的锂皂石，转化活性低，杂质较多。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种能通过更简便的制备工艺，得到综合性能优异的MgO合成的硅酸镁锂的制备方法。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：本专利技术旨在提供一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，解决上述制备方法中的技术问题，采用更简便的制备工艺，得到综合性能优异的硅酸镁锂。
[0007]一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，包括以下步骤：（1）原料的混合，形成均匀浆液；（2）浆液晶化反应；
（3）晶化后浆液进行过滤、洗涤；（4）滤饼干燥；（5）对干燥后产物进行破碎，得到合成硅酸镁锂。
[0008]作为优选，步骤（1）所述的原料包括Mg源（MgO、MgCl2、Mg(OH)2）、Li源（Li2CO3、LiOH、LiF）、Si源（硅溶胶、Na2SiO3）以及NaOH、Na2CO3。
[0009]作为优选，步骤（1）中所述的原料混合，是在带搅拌及加热的均化容器中进行，以Mg源、Li源、Si源的顺序加入均化容器，混合搅拌一定的时间。
[0010]作为优选，步骤（2）中所述的晶化反应是在不锈钢高温高压反应釜中进行，晶化温度在150~200℃之间，反应釜压力在1.5~2.2MPa，晶化时间为5~20h。
[0011]作为优选，步骤（3）所述的过滤、洗涤是通过立式压滤机进行，过滤后形成滤饼，再加水洗去滤饼中游离离子杂质。
[0012]作为优选，步骤（4）中滤饼干燥采用隧道烘干装置，使滤饼水份降低到10%以下。
[0013]作为优选，步骤（5）中烘干产物破碎采用磨粉机，粉体细度达到60目以上。
[0014]作为优选，本专利技术MgO合成的硅酸镁锂的制备装置，包括有依次相连接的搅拌锅、反应釜、洗涤罐、高速搅拌罐、真空脱水装置、烘干装置和球磨装置，本案的烘干装置可以采用三筒烘干机套筒烘干，这是现有技术，因此不在本案进行赘述。
[0015]优选地，所述反应釜包括有釜体、搅拌机构、电加热环、冷却盘管，保温层，所述釜体的顶部设有反应釜进料口，所述釜体的底部设有反应釜出料口，所述电加热环设在所述釜体的外侧壁，所述搅拌机构设在所述釜体的内部，所述冷却盘管设在所述釜体的外侧壁且位于所述电加热环的外侧，所述冷却盘管的进水口位于下方，出水口位于上方，所述保温层设在所述冷却盘管的外侧，所述搅拌锅包括有锅体，所述锅体外环绕有加热盘管，所述加热盘管的进水口位于下方，出水口位于上方，所述加热盘管的进水口与所述冷却盘管的出水口连接，所述加热盘管的出水口与所述冷却盘管的进水口连接，所述冷却盘管的出水口设有分流三通阀，所述冷却盘管的进水口设有合流三通阀，所述分流三通阀包括有第一冷却液进水口、第一冷却液出水口和第二冷液出水口，所述合流三通阀包括有第二冷却液进水口、第三冷却液进水口和第三冷却液出水口；所述第一冷却液进水口与所述冷却盘管的出水口通过管道连接，所述第一冷却液出水口与所述加热盘管的进水口通过管道连接，所述第二冷却液出水口通过管道连接有散热机构，所述散热机构通过管道与所述第二冷却液进水口连接，所述第三冷却液进水口与所述加热盘管的出水口通过管道连接，所述第三冷却液出水口连接有泵，所述泵与所述冷却盘管的进水口连接。
[0016]本案的冷却液可以采用甘油。
[0017]冷却液最开始从膨胀水箱进入至冷却盘管内。
[0018]优选地，所述锅体内设有充分混料机构，所述充分混料机构包括有旋转电机、旋转主动锥齿轮、旋转被动锥齿轮、连接板、搅拌杆、固定架、球形限位块，所述旋转电机位于所述锅体的内底部，所述旋转主动锥齿轮位于所述旋转电机的输出端，所述旋转被动锥齿轮与所述旋转主动锥齿轮啮合连接，所述搅拌杆的顶端固定在旋转被动锥齿轮内，所述连接板一端与所述旋转电机的输出端固定连接，另一端通过轴承套设在所述搅拌杆上，所述球形限位块套设固定在所述搅拌杆的中部，所述固定架与所述锅体的内壁固定连接，所述固
定架上开设有便于安装球形限位块的限位孔。
[0019]限位孔与球形限位块的外形相同，安装后的限位孔与球形限位块是紧配的，球形限位块能够在限位孔内转动，但是又不会从限位孔内掉出。
[0020]优选地，所述搅拌杆的底部沿其圆周方向阵列分布有打散筋条，所述搅拌杆位于所述固定架的上半部分设有若干个搅拌叶片，通过打散筋条与搅拌叶片均能加强对物料的搅拌性能。
[0021]优选地，所述散热机构包括有顶部开口的箱体，所述箱体的内底部安装有散热风扇，所述箱体的底部垂直固定连接有两个隔板，所述两个所述隔板对称位于所述散热风扇的两侧，所述箱体内设有散热管，所述隔板上开设有便于所述散热管穿设的安装孔，所述箱体的侧壁开设有两个散热管贯穿孔，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）原料的混合，形成均匀浆液；（2）浆液晶化反应；（3）晶化后浆液进行过滤、洗涤；（4）滤饼干燥；（5）对干燥后产物进行破碎，得到合成硅酸镁锂。2.根据权利要求1所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的原料包括Mg源（MgO、MgCl2、Mg(OH)2）、Li源（Li2CO3、LiOH、LiF）、Si源（硅溶胶、Na2SiO3）以及NaOH、Na2CO3。3.根据权利要求2所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的原料混合，是在带搅拌及加热的均化容器中进行，以Mg源、Li源、Si源的顺序加入均化容器，混合搅拌一定的时间。4.根据权利要求3所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的晶化反应是在不锈钢高温高压反应釜中进行，晶化温度在150
‑
200℃之间，反应釜压力在1.5
‑
2.2MPa，晶化时间为5
‑
20h。5.根据权利要求4所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的过滤、洗涤是通过立式压滤机进行，过滤后形成滤饼，再加水洗去滤饼中游离离子杂质。6.根据权利要求5所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中滤饼干燥采用隧道烘干装置，使滤饼水份降低到10%以下。7.根据权利要求6所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中烘干产物破碎采用磨粉机，粉体细度达到60目以上。8.根据权利要求1
‑
7任一项所述的一种MgO合成的硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：使用一种MgO合成的硅酸镁锂的制备装置制备而成，制备装置包括有依次相连接的搅拌锅（1）、反应釜（2）、洗涤罐（3）、搅拌罐（4）、真空脱水装置（5）、烘干装置（6）和球磨装置（7）；所述反应釜（2）包括有釜体（21）、搅拌机构（22）、电加热环（23）、冷却盘管（24），保温层（25），所述釜体（21）的顶部设有反应釜进料口（211），所述釜体（21）的底部设有反应釜出料口（212），所述电加热环（23）设在所述釜体（21）的外侧壁，所述搅拌机构设（22）在所述釜体（21）的内部，所述冷却盘管（24）设在所述釜体（21）的外...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宪伟，赵静，王春伟，廖祥磊，
申请(专利权)人：浙江科磊新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：