一种多巴胺电化学传感器的制备方法及产品技术

本申请涉及一种多巴胺电化学传感器的制备方法及产品，经过传统水热法合成了NiCo

【技术实现步骤摘要】
一种多巴胺电化学传感器的制备方法及产品


[0001]本专利技术属于电化学检测
,具体涉及一种双金属MOF衍生磁性NiO
‑
Co3O4@CNTs/rGO修饰的多巴胺电化学传感器的制备方法。

技术介绍

[0002]神经递质作为人体中一种十分关键的化学传递信号，连接着人体的各个器官，神经以及肌肉细胞，促进人体的正常运作，并在调节各器官功能中起到十分重要的作用，多巴胺正是其中一种最为重要的神经递质。很多研究证明，多巴胺在人体的诸多生理系统中扮演重要作用。另有研究证明，多巴胺与成瘾现象也有关系，一些药物会通过控制大脑的多巴胺分泌导致上瘾。多巴胺作为人体健康的重要标志，其指标是临床实践诊断和治疗多巴胺功能障碍的关键。所以，研究发展对于体内，体外的多巴胺检测是极具现实意义的。近年来，多种针对于人体血清和尿液中多巴胺含量的检测手法已经被研究和发展，例如分光光度法，高效液相色谱法等手段已被应用于多巴胺的体外检测。
[0003]但是，以上方法的成本高昂，测定时间较长且需要专业的技术人员进行测定，效率低下，这时，高效，灵敏且成本低廉的电化学传感器进入研究者的视野，电化学传感器主要依靠修饰在电极表面的电催化材料，多巴胺的两个邻位的酚羟基提供了其分子的电化学活性，再经电极表面材料的催化氧化，可以形成很强的电信号。然而电极表面材料一般都存在导电性差，活性位点暴露少的缺点，在一定程度上阻止了多巴胺的氧化电信号。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：为解决现有技术中的不足，从而提供一种活性位点暴露多、电催化活性高的多巴胺电化学传感器的制备方法及产品。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种多巴胺电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：取对苯二甲酸、聚乙烯吡咯烷酮以及硝酸镍和硝酸钴，再将其溶入去离子水、DMF和乙醇混合溶液中，超声分散半小时以上以保证其完全溶解，待到溶液清澈后将其转移至反应釜中放置在烘箱里反应，待反应完成自然冷却后，使用高速离心机离心并依次用DMF、甲醇、水洗涤，最后在真空干燥，得到NiCo
‑
MOF；将制备的NiCo
‑
MOF置于管式炉中退火，最后得到具有磁性的黑色粉末，即为NiO
‑
Co3O4@CNTs，称取NiO
‑
Co3O4@CNTs粉末加入DMF溶液中，再加入NaCl，将悬浊液超声分散，得到NiO
‑
Co3O4@CNTs电沉积液；
[0008]取被抛光过并干燥的玻碳电极插入氧化石墨电沉积液中，使用循环伏安法扫描玻碳电极后干燥得到经过氧化石墨沉积的玻碳电极；
[0009]S2：将NiO
‑
Co3O4@CNTs电沉积液通过循环伏安法扫描电沉积到玻碳电极的氧化石墨上并还原玻碳电极上的氧化石墨烯；
[0010]S3：将经过步骤S2的玻碳电极放置于空白的PBS缓冲溶液中，然后使用循环伏安法扫描以对氧化石墨进行还原，得到多巴胺电化学传感器。
[0011]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方，在步骤S2中使用循环伏安法在电位范围
‑
0.2V～1.2V中以0.1V
·
s
‑1的速度扫描20个半圈，期间保持搅拌，扫描结束后将其置于红外灯下烤干；再在氧化石墨烯上电沉积NiO
‑
Co3O4@CNTs，用循环伏安法以0.1V
·
s
‑1的扫描速率在
‑
1.2V～2.0V的电位范围内扫描5圈使氧化石墨烯电沉积在电极表面，然后取出电极在红外灯下晒干，将得到的电极放置于空白的0.1M、pH＝5.5的PBS缓冲溶液中，以0.1V
·
s
‑
1的扫描速率在
‑
0.9V～0V的电位范围使用循环伏安法扫描以对氧化石墨进行还原，最终成功制备NiCo@CNTs/rGO/GCE电化学传感平台。
[0012]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，步骤S1前，先对玻碳电极进行处理，玻碳电极先依次使用粒径为1.0um、0.3um、0.05um的氧化铝粉末进行抛光，然后将抛光完成的电极依次浸入无水乙醇和去离子水中进行超声洗涤，步骤S1中去离子水、DMF和乙醇混合溶液的体积比为1:1:1。
[0013]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，步骤S1中烘箱温度为150℃，反应时间为10h。
[0014]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，骤S1中管式炉的退火温度为400℃，升温速率为2℃
·
min
‑1，退火时间为4h，步骤S1中NaCl浓度为15mmol
·
L
‑1。
[0015]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，步骤S1中NiO
‑
Co3O4@CNTs电沉积液浓度为2mg
·
mL
‑1。
[0016]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，步骤S2中氧化石墨烯的合成方法包括：先取石墨粉与硝酸钠混合并缓慢地加入冷浓H2SO4中，溶液在冰水浴中搅拌并将反应的整体温度保持在5℃以下，在搅拌反应中，慢慢地加入KMnO4，去除冰浴装置后，室温下接着反应，并持续搅拌，然后将去离子水加入反应溶液中，同时将反应温度升至80
‑
120℃，接着将去离子水和过氧化氢溶液加入反应中，直到反应停止并且溶液呈浅棕色后，留置并静置过滤得到棕色沉淀物，之后用稀盐酸反复洗涤，最后，用去离子水离心，在真空干燥箱中干燥，收集得氧化石墨烯，称取氧化石墨烯粉末，加入到去离子水中，再加入NaCl作支持电解质，将分散液置于室温下超声混合，得到氧化石墨烯电沉积液。
[0017]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，步骤S2中过氧化氢质量分数为30％，所述稀盐酸由体积比为5:95的浓盐酸溶液和水配置而成，其中浓盐酸溶液的质量分数为36％
‑
38％。
[0018]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，步骤S2中NaCl浓度为5mmol
·
L
‑1，步骤S2中氧化石墨电沉积液浓度为2mg
·
mL
‑1。
[0019]优选地，本专利技术的多巴胺电化学传感器的制备方法，使用循环伏安法在电位范围
‑
0.2V～1.2V中以0.1V
·
s
‑1的速度扫描20个半圈，期间保持搅拌，扫描结束后将其置于红外灯下烤干；再在氧化石墨烯上电沉积NiO
‑
Co3O4@CNTs，用循环伏安法以0.1V
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s
‑1的扫描速率在
‑
1.2V～2.0V的电位范围内扫描5圈使氧化石墨烯电沉积在电极表面，然后取出电极在红外灯下晒干，最后还原电极上的氧化石墨烯，将得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多巴胺电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：取对苯二甲酸、聚乙烯吡咯烷酮以及硝酸镍和硝酸钴，再将其溶入去离子水、DMF和乙醇混合溶液中，超声分散半小时以上以保证其完全溶解，待到溶液清澈后将其转移至反应釜中放置在烘箱里反应，待反应完成自然冷却后，使用高速离心机离心并依次用DMF、甲醇、水洗涤，最后再进行真空干燥，得到NiCo
‑
MOF；将制备的NiCo
‑
MOF置于管式炉中退火，得到具有磁性的黑色粉末，即为NiO
‑
Co3O4@CNTs，称取NiO
‑
Co3O4@CNTs粉末加入DMF溶液中，再加入NaCl，将悬浊液超声分散，得到NiO
‑
Co3O4@CNTs电沉积液；取被抛光过并干燥的玻碳电极插入氧化石墨电沉积液中，使用循环伏安法扫描玻碳电极后干燥得到经过氧化石墨沉积的玻碳电极；S2：将NiO
‑
Co3O4@CNTs电沉积液通过循环伏安法扫描电沉积到玻碳电极的氧化石墨上并还原玻碳电极上的氧化石墨烯；S3：将经过步骤S2的玻碳电极放置于空白的PBS缓冲溶液中，然后使用循环伏安法扫描以对氧化石墨进行还原，得到多巴胺电化学传感器。2.根据权利要求1所述的多巴胺电化学传感器的制备方，其特征在于，在步骤S2中使用循环伏安法在电位范围
‑
0.2V～1.2V中以0.1V
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s
‑1的速度扫描20个半圈，期间保持搅拌，扫描结束后将其置于红外灯下烤干；再在氧化石墨烯上电沉积NiO
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Co3O4@CNTs，用循环伏安法以0.1V
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s
‑1的扫描速率在
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1.2V～2.0V的电位范围内扫描5圈使氧化石墨烯电沉积在电极表面，然后取出电极在红外灯下晒干，将得到的电极放置于空白的0.1M、pH＝5.5的PBS缓冲溶液中，以0.1V
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s
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1的扫描速率在
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0.9V～0V的电位范围使用循环伏安法扫描以对氧化石墨进行还原，最终成功制备NiCo@CNTs/rGO/GCE电化学传感平台。3.根据权利要求1或2所述的多巴胺电化学传感器的制备方法，其特征在于，步骤S1前，先对玻碳电极进行处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢轶羲，李玉红，费俊杰，赵鹏程，杨亚琦，张莉，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：