罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于生物活性骨修复材料领域，涉及一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的制备方法。本发明专利技术以废弃的罗非鱼脊椎骨为原料，为保留原罗非鱼骨本身含有的微量矿质元素，首创“梯度升温烧结法”制备得到含有“海绵状”双相磷酸钙生物活性骨修复材料，主要成分为β

【技术实现步骤摘要】
罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于生物活性骨修复材料领域，涉及一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的制备方法及应用。

技术介绍

[0002]以磷酸钙特别是羟基磷灰石为基础的生物材料因其良好的骨诱导和骨传导特性而被广泛应用于骨折等缺损的修复。目前临床采用合成的羟基磷灰石作为骨修复材料，但合成羟基磷灰石的制备工艺不仅较为复杂，还需引入其他的化学试剂。同时，合成的羟基磷灰石与人体内天然的羟基磷灰石在物理化学性质上存在一定的差异，导致合成的羟基磷灰石生物活性较低。
[0003]近年来，从牛骨、鱼骨、鱼鳞、矿物材料等各种天然材料获得天然磷酸钙材料越来越备受关注。天然来源的磷酸钙材料相比于合成的羟基磷灰石具有更加优异的生物活性。
[0004]然而，目前天然来源磷酸钙材料中，常用的牛骨是一种很好的磷酸钙材料来源。但因牛骨存在疯牛病病毒的风险，会对人类生命健康造成威胁，寻找一种有效、安全、来源广泛的生物材料变得尤为迫切。
[0005]罗非鱼是我国主要养殖水产品，其鱼骨不仅取材广泛，并且富含微量元素，是一种具有良好前景的活性磷酸钙材料天然来源。但在罗非鱼在其食品加工过程中，大量鱼骨被作为废物扔弃，不仅经济效益低下，而且还对环境具有不利的影响。
[0006]本专利技术提供了一种低成本、高可行性的方法，通过梯度升温煅烧法可以得到含有多种微量元素的“海绵状”双相磷酸钙生物活性骨修复材料。本专利技术既实现了废弃的罗非鱼骨到高值化产品的转变，又符合绿色化工与可持续发展战略的要求。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供了一种通过梯度升温烧结法制备罗非鱼骨源双相磷酸钙活性材料。该材料的主要成分为羟基磷灰石和β
‑
磷酸钙，且转化的双相磷酸钙材料，具有良好的骨组织工程应用前景。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0009]一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
[0010](1)去有机质：将废弃罗非鱼骨，转入容器中，加去离子水浸没鱼骨，煮沸，蒸煮结束后，倾倒蒸煮液，剔除油脂等有机质，去离子水冲洗，沥干并烘干，备用；
[0011](2)梯度升温烧结：将干燥后的罗非鱼骨，置于马弗炉，第一步煅烧得到含单相羟基磷灰石成分的煅烧骨，待其自然冷却后，提升温度梯度煅烧，得到含双相磷酸钙成分的煅烧骨；
[0012](3)研磨成粉：将步骤(2)得到的含双相磷酸钙成分的煅烧骨，研磨成粉，得到罗非
鱼骨源双相磷酸钙粉末；
[0013](4)消毒灭菌：将步骤(3)得到的罗非鱼骨源双相磷酸钙粉末，消毒、灭菌，随后干燥，保存，即得到所述罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料。
[0014]可选的，步骤(1)中，所述蒸煮采用电磁炉加热，加热功率为240
‑
300w，蒸煮时间为15
‑
30min，倾倒蒸煮液后，去离子水冲洗3
‑
5次，在60℃恒温烘箱中烘干。
[0015]可选的，步骤(2)中，第一步煅烧温度梯度为600
‑
800℃，煅烧1h，随后提升温度梯度至900
‑
1200℃，煅烧1
‑
4h；其中，马弗炉升温速率为5
‑
10℃/min，降温速率为10℃/min。
[0016]可选的，步骤(4)中，采用的灭菌方式为伽马射线，伽马射线的辐照剂量控制在25～30kGy；待消毒灭菌后，在60℃恒温烘箱中烘干，保存。
[0017]需要说明的是，随着高温煅烧的温度升高，β
‑
TCP的含量有一定的升高。但温度过高会导致材料结晶度的升高和晶粒尺寸的变化，从而影响相应材料的降解速率。
[0018]进一步的，在第一步600
‑
800℃温度梯度下煅烧1h能获得单相羟基磷灰石生物活性材料，而第二步在900
‑
1200℃温度梯度下煅烧1
‑
4h能获得主要成分为HAP和β
‑
TCP的双相磷酸钙生物活性骨修复材料，如图4所示。
[0019]本专利技术还请求保护经上述方法制备的罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料，所述罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料含有“海绵状”结构，且所述罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的主要成分包括羟基磷灰石(HAP)和β
‑
磷酸三钙(β
‑
TCP)。
[0020]其中，所述的罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料颗粒的粒径为100nm
‑
2mm，及其包含多种有利于骨组织生长的微量元素，且所述微量元素的质量百分比为0.04
‑
1％。
[0021]以及，本专利技术还请求保护由上述方法制备的罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料在制备骨缺损骨修复材料及骨组织工程中的应用。
[0022]还包括：所述罗非鱼骨源双相磷酸钙活性材料在制备骨植入物涂层材料中的应用，及所述罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料在制备药物载体的材料中的应用。
[0023]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术提供的一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料及其制备方法与应用，具有如下优异效果：
[0024]1)罗非鱼骨是天然的骨修复材料的来源，取材广泛，含有多种可促进骨修复的微量元素。同时利用废弃的罗非鱼骨作为来源以获取天然生物活性磷酸钙材料，不仅可以提高经济效益，还可以达到保护环境的作用。
[0025]2)罗非鱼骨在梯度升温烧结过程中，其可以保留材料本身含有的多种微量元素，并且烧结后的材料含有“海绵状”的多孔结构，更加有效地促进骨组织再生，同时操作方法简便可行。
[0026]其中，β
‑
TCP具备优越的生物性能，较好的生物相容性与生物降解性。通过梯度煅烧法所得到的为双相磷酸钙材料，主要成分为HAP和β
‑
TCP，可以综合利用两者的优点与多种微量元素在促进骨修复材料中的作用，显著提高骨修复材料的各种生物学性能。
[0027]综上所述，本专利技术获得了一种成本低廉、可行性高的罗非鱼骨源高值化生物活性磷酸钙材料。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0029]图1为罗非鱼骨双相ICP数据分析图。
[0030]图2为“海绵状”罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的SEM图。
[0031]图3为梯度升温烧结第一步所得物相的XRD图。
[0032]图4为通过梯度升温烧结得到的双相磷酸钙生物活性骨修复材本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：(1)去有机质：将废弃罗非鱼骨，转入容器中，加去离子水浸没鱼骨，煮沸，蒸煮结束后，倾倒蒸煮液，剔除油脂等有机质，去离子水冲洗，沥干并烘干，备用；(2)梯度升温烧结：将干燥后的罗非鱼骨，置于马弗炉，第一步煅烧得到含单相羟基磷灰石成分的煅烧骨，待其自然冷却后，提升温度梯度煅烧，得到含双相磷酸钙成分的煅烧骨；(3)研磨成粉：将步骤(2)得到的含双相磷酸钙成分的煅烧骨，研磨成粉，得到罗非鱼骨源双相磷酸钙粉末；(4)消毒灭菌：将步骤(3)得到的罗非鱼骨源双相磷酸钙粉末，消毒、灭菌，随后干燥，保存，即得到所述罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料。2.根据权利要求1所述的一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述蒸煮采用电磁炉加热，加热功率为240
‑
300w，蒸煮时间为15
‑
30min，倾倒蒸煮液后，去离子水冲洗3
‑
5次，在60℃恒温烘箱中烘干。3.根据权利要求1所述的一种罗非鱼骨源双相磷酸钙生物活性骨修复材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，第一步煅烧温度梯度为600
‑
800℃，煅烧1h，随后提升温度梯度至900
‑
1200℃，煅烧1
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4h；其中，马弗炉升温速率为5
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：李萌婷，曹夏馨，刘朝宗，尹学琼，冼家如，张畅泽，桂亚非，郑晓非，
申请(专利权)人：海南大学，
类型：发明
国别省市：