一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法技术

本发明专利技术提供了一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法。本发明专利技术实现了磷酸铁生产中合成废水和洗涤废液的处理和资源化利用，本发明专利技术置换反应系统处理后的滤液可制备成磷酸钠溶液，回用于磷酸铁生产过程，置换反应系统处理后的污泥一部分可直接用于除磷工序1中调节pH值，另一部分可制备硫酸铁溶液，制备的硫酸铁溶液一部分可用于除磷工序2，另一部分可以外售，获得资源化处理的经济效益，实现了磷酸铁生产废水的处理和充分利用，资源化程度高于现有技术。而且本发明专利技术还利用氢氧化铁污泥调节pH值，实现了氢氧化铁污泥的循环利用，减少碱的用量和成本，且不会引入其他杂质离子，便于后续工艺处理。理。理。

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法


[0001]本专利技术属于磷酸铁生产废水处理
，涉及一种磷酸铁生产废水处理方法，尤其涉及一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法。

技术介绍

[0002]近十几年来，随着新储能材料、移动储能技术和电动汽车的不断发展，对磷酸铁锂正极材料的需求急剧增加。磷酸铁是生产磷酸铁锂的最重要的原材料之一，因此市场对磷酸铁的需求也十分旺盛。电池级磷酸铁的生产原料主要是硝酸铁、氯化铁、硫酸铁，为了确保磷酸铁产品品质，在磷酸铁合成工艺中磷酸盐投加量一般是亚铁投加量的1.1
‑
1.2倍，同时在洗涤磷酸铁的过程中会用低浓度磷酸溶液作为洗涤液，因此，磷酸铁合成废水和洗涤废水中主要污染物为正磷酸根和亚铁离子，同时含有锰、钙、镁等物质，其中磷酸盐浓度相对较高，废水内部铁量无法将磷完全去除。现有磷酸铁生产废水对废水中金属离子主要采用石灰一步中和沉淀法，将水中的残余酸中和，调节pH至7左右，形成磷酸钙和多种金属氢氧化物的共沉淀污泥，虽然该方法可使废液中的大部分磷酸根和金属离子得以去除，但该方法产生的污泥量非常大，且沉淀物中含大量不同种类的金属污染物，难以分离回收利用。若后续进一步对该污泥进行资源化处理，需要采用复杂、昂贵的工艺对污泥中的不同金属进行分离，增加了企业的生产成本。若不对污泥进行资源化利用，这些污泥形成新的固废物还需委外处理，处置费用大，增加了企业的环保压力且造成严重的资源浪费。
[0003]因此，如何找到一种更为适宜的磷酸铁生产废水的处理方式，能够解决现有磷酸铁生产废水处理存在的上述问题，同时还能实现更加合理的资源化利用，已成为业内诸多研发型企业以及一线研究人员亟待解决的问题之一。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种磷酸铁生产废水处理方法，特别是一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法。本专利技术真正实现了磷酸铁生产中合成洗涤废液中的磷和铁资源化利用，实现了磷酸铁生产废水中磷酸根和铁离子回收，废水中磷酸根、铁离子的回收率达到95％以上。
[0005]本专利技术提供了一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法，包括以下步骤：
[0006]1)将磷酸铁生产废水经过氧化工序(亚铁氧化成为三价铁)和加入pH调节剂1后，得到一步除磷产物(三价铁离子、正磷酸根等)；
[0007]2)向上述步骤得到的一步除磷产物中加入硫酸铁溶液和pH值调节剂2，再加入絮凝剂沉淀后，得到二步除磷产物(污泥1和滤液1)；
[0008]3)向上述步骤得到的污泥1加入氢氧化钠，进行置换反应后，过滤得到污泥2和滤液2；
[0009]4)将上述步骤得到的滤液2加入磷酸再次调节pH值后，得到磷酸钠溶液，返回磷酸铁生产工艺中；
[0010]将上述步骤得到的污泥2中的一部分返回步骤1)中作为pH值调节剂1，另一部分加入硫酸调节pH值后，得到硫酸铁溶液，返回步骤2)中。
[0011]优选的，所述磷酸铁生产废水包括磷酸铁合成废水和/或洗涤废水；
[0012]所述氧化工序包括加入双氧水或过硫酸盐作为氧化剂进行氧化；
[0013]所述双氧水与磷酸铁生产废水中的亚铁离子的摩尔比为(1.05～1.1)：1；
[0014]所述过硫酸盐与磷酸铁生产废水中的亚铁离子的摩尔比为(0.52～0.55)：1。
[0015]优选的，所述步骤1)中的pH调节剂1为污泥2；
[0016]所述步骤1)加入pH调节剂1后的pH值为2～2.5。
[0017]优选的，所述步骤2)中加入的硫酸铁溶液与所述一步除磷产物中的正磷酸根的摩尔比为(1.1～1.2)：1。
[0018]优选的，所述步骤2)中的pH值调节剂2为氢氧化钠；
[0019]所述步骤2)加入pH值调节剂2后的pH值为3.5～4。
[0020]优选的，所述絮凝剂包括PAM；
[0021]所述PAM的投料量为2～5mL/L；
[0022]所述PAM包括2
‰
的PAM溶液。
[0023]优选的，二步除磷产物中的滤液1进入了后续废水处理工序；
[0024]所述污泥1为含磷酸铁和氢氧化铁的混合污泥。
[0025]优选的，所述步骤3)加入氢氧化钠后的pH值为12～12.5；
[0026]所述置换反应的温度为40～70℃；
[0027]所述置换反应的时间为2～4小时。
[0028]优选的，所述置换反应后过滤产生的滤液2为含有氢氧化钠和磷酸钠的混合物；
[0029]所述置换反应后过滤产生的污泥2为氢氧化铁污泥。
[0030]优选的，所述步骤4)中滤液2加入磷酸后的pH值为10～10.5；
[0031]所述污泥2加入硫酸后的pH值为2～2.5，得到的硫酸铁溶液中的一部分返回步骤2)中，另一部分作为除磷剂。
[0032]本专利技术提供了一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法。与现有技术相比，本专利技术提供的磷酸铁生产废水的资源化处理方法，真正实现了磷酸铁生产中合成废水和洗涤废液的处理和资源化利用，本专利技术置换反应系统处理后的滤液2可制备成磷酸钠溶液，回用于磷酸铁生产过程，置换反应系统处理后的污泥2一部分可直接用于除磷工序1中调节pH值，另一部分可制备硫酸铁溶液，制备的硫酸铁溶液一部分可用于除磷工序2，另一部分可以外售，获得资源化处理的经济效益，实现了磷酸铁生产废水的处理和充分利用，资源化程度高于现有技术。而且本专利技术还利用氢氧化铁污泥调节pH值，并实现了氢氧化铁污泥的循环利用，减少碱的用量和成本,且不会引入其他杂质离子，便于后续工艺处理。
[0033]工业化运行结果表明，本专利技术实现了磷酸铁生产废水的零排放、磷酸根和铁离子回收，废水中磷酸根、铁离子的回收率达到95％以上。
附图说明
[0034]图1为本专利技术提供的磷酸铁生产废水的资源化处理方法工艺路线简图。
具体实施方式
[0035]为了进一步了解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点而不是对本专利技术专利要求的限制。
[0036]本专利技术所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
[0037]本专利技术所用原料，对其纯度没有特别限制，本专利技术优选采用工业纯或磷酸铁生产污水处理领域常规的纯度即可。
[0038]本专利技术所有名词表达和简称均属于本领域常规名词表达和简称，每个名词表达和简称在其相关应用领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据名词表达和简称，能够清楚准确唯一的进行理解。
[0039]本专利技术提供了一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0040]1)将磷酸铁生产废水经过氧化工序(亚铁氧化成为三价铁)和加入pH调节剂1后，得到一步除磷产物(三价铁离子、正磷酸根等)；
[0041]2)向上述步骤得到的一步除磷产物中加入硫酸铁溶液和pH值本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁生产废水的资源化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将磷酸铁生产废水经过氧化工序和加入pH调节剂1后，得到一步除磷产物；2)向上述步骤得到的一步除磷产物中加入硫酸铁溶液和pH值调节剂2，再加入絮凝剂沉淀后，得到二步除磷产物；所述二步除磷产物包括污泥1和滤液1；3)向上述步骤得到的混合污泥加入氢氧化钠，进行置换反应后，过滤得到污泥2和滤液2；4)将上述步骤得到的滤液2加入磷酸再次调节pH值后，得到磷酸钠溶液，返回磷酸铁生产工艺中；将上述步骤得到的污泥2中的一部分返回步骤1)中作为pH值调节剂1，另一部分加入硫酸调节pH值后，得到硫酸铁溶液，返回步骤2)中。2.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，所述磷酸铁生产废水包括磷酸铁合成废水和/或洗涤废水；所述氧化工序包括加入双氧水或过硫酸盐作为氧化剂进行氧化；所述双氧水与磷酸铁生产废水中的亚铁离子的摩尔比为(1.05～1.1)：1；所述过硫酸盐与磷酸铁生产废水中的亚铁离子的摩尔比为(0.52～0.55)：1。3.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤1)中的pH调节剂1为污泥2；所述步骤1)加入pH调节剂1后的pH值为2～2.5。4.根据权利要求1所述的资源化处理方法，其特征在于，所述步骤2)中加入的...

【专利技术属性】
技术研发人员：许海亮，余华东，周凤祥，朱斌来，钟晓丽，吕杰，李晟昊，
申请(专利权)人：浙江海拓环境技术有限公司，
类型：发明
国别省市：