本发明专利技术提供了一种树脂除水方法及装置。所述除水方法包括：(1)对有机溶剂原料罐中的有机溶剂原料加热，形成有机溶剂热蒸汽；(2)所述有机溶剂热蒸汽上升至装有树脂的树脂存储腔室，部分有机溶剂热蒸汽接触树脂后冷凝与树脂进行润洗交换，其他有机溶剂热蒸汽继续上升至冷凝单元形成冷凝液；(3)所述冷凝液部分回流至所述树脂存储腔室内，与树脂接触后流入所述有机溶剂原料罐中；同时部分冷凝液流出所述冷凝单元，被收集到密闭的容器中。本发明专利技术提供的树脂除水方法可以在使用少量有机溶剂的情况下有效去除树脂中的水分、降低有机溶剂对树脂的消耗，并且可避免树脂除水过程脱离液体浸润导致开裂及结构破坏的现象出现。导致开裂及结构破坏的现象出现。导致开裂及结构破坏的现象出现。
【技术实现步骤摘要】
一种树脂除水方法及除水装置
[0001]本专利技术属于半导体制造
，具体涉及一种树脂除水方法及除水装置。
技术介绍
[0002]半导体等行业常使用许多高纯有机溶剂，要求有机溶剂内金属离子含量达到ppb或ppt级别，一般情况下会采用树脂对有机溶剂处理，吸附去除有机溶剂内的金属元素。树脂在工业生产中，被广泛应用于液体中杂质的分离和纯化，例如离子交换树脂和螯合树脂等。这些树脂生产后会先进行酸碱水溶液预处理，以及后续的再生处理都是在水溶液中进行，处理后一般是以水润湿形式保存。而有机溶剂为了纯度要求需要保证极低的含水量，直接使用湿的树脂处理有机溶剂时就会将少量水分引入其中，导致产品不合格，因此需要事先将树脂作除水处理。
[0003]目前树脂的除水方法一般有两种，一种是直接烘干处理：在中高温下通过气流烘干树脂，该方法虽然能够达到除水的目的，但会随着水分的流失造成树脂表面的龟裂，对树脂结构产生破坏，影响树脂的性能和寿命；另一种方法是使用目标溶剂直接进行润洗，通过流动的目标溶剂大量流冲树脂将其中的水分带走，该方法缺点是溶剂消耗量大，并且在润洗过程中大量的润洗溶剂中的离子与树脂产生了交换，降低了后续正式生产中树脂的离子交换性能。
技术实现思路
[0004]基于此，本专利技术的目的在于提供一种树脂除水方法，所述除水方法可以在使用少量有机溶剂的情况下有效去除树脂中的水分，并且可避免树脂在除水过程中脱离液体浸润导致开裂及结构破坏的现象出现。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案。/>[0006]一种树脂除水方法，所述除水方法在负压条件下进行，包括以下步骤：(1)对有机溶剂原料罐中的有机溶剂原料进行加热，形成有机溶剂热蒸汽；(2)所述有机溶剂热蒸汽从所述有机溶剂原料罐内上升至装有树脂的树脂存储腔室，部分有机溶剂热蒸汽接触树脂后冷凝与树脂进行润洗交换，其他有机溶剂热蒸汽继续上升至所述树脂存储腔室上方的冷凝单元形成冷凝液；(3)所述冷凝液部分回流至所述树脂存储腔室内，与树脂接触后流入所述有机溶剂原料罐中；同时部分冷凝液流出所述冷凝单元，被收集到密闭的容器中。
[0007]在一些实施例中，所述有机溶剂原料的沸点为120～250℃；优选地，所述有机溶剂选自N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、γ
‑
丁内酯、环己酮、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙二醇异丙醚、乙二醇、二甲基亚砜。
[0008]在一些实施例中，所述步骤(1)中对有机溶剂原料罐中的有机溶剂原料进行加热的温度为30～100℃；和/或，所述步骤(2)中控制所述冷凝单元内的温度为
‑
10～20℃。
[0009]在一些优选的实施例中，所述步骤(1)中对有机溶剂原料罐中的有机溶剂原料进
行加热的温度为30～80℃。
[0010]在一些优选的实施例中，所述步骤(2)中控制所述冷凝单元内的温度为
‑
10～15℃。
[0011]在一些实施例中，所述步骤(1)中对所述有机溶剂原料进行加热的同时对有机溶剂原料进行搅拌；优选地，所述搅拌的转速为100～1200rpm；更优选地，所述搅拌的转速为300～1000rpm。
[0012]在一些实施例中，所述负压为0～0.1MPa。
[0013]在一些实施例中，所述冷凝单元中设置有分配器，通过所述分配器控制所述步骤(3)中流出的冷凝液与回流的冷凝液的体积比为n，所述n的取值范围为：0＜n≤0.5。
[0014]在一些实施例中，所述除水方法还包括以下步骤：(4)对流出的冷凝液进行水分含量检测，当水分含量达到目标值后，停止加热；
[0015]所述目标值小于或等于树脂水分含量管控值的1/2。
[0016]在一些实施例中，所述步骤(4)中对1～4h后流出的冷凝液进行水分含量的检测。
[0017]在一些实施例中，所述树脂为离子交换树脂或螯合树脂。
[0018]本专利技术还提供了一种树脂除水装置，所述树脂除水装置包括有机溶剂原料罐、树脂存储腔室和冷凝单元；所述有机溶剂原料罐内部设置有加热器；所述树脂存储腔室下端设置有滤网；所述冷凝单元上设置有冷凝液出口，内部设置有冷凝器，下方设置有回流液出口；所述冷凝单元通过所述回流液出口与所述树脂存储腔室相连通；所述有机溶剂原料罐与所述树脂存储腔室相连通。
[0019]在一些实施例中，所述有机溶剂原料罐内部设置有搅拌器；和/或，
[0020]所述冷凝单元上设置有氮气入口和真空抽气口；和/或，
[0021]所述树脂存储腔室与所述有机溶剂原料罐为可拆卸式连接；优选地，所述可拆卸式连接为螺纹连接、卡扣连接或铰链连接；和/或，
[0022]所述树脂存储腔室与所述冷凝单元为可拆卸式连接；优选地，所述可拆卸式连接为螺纹连接、卡扣连接或铰链连接。
[0023]在一些实施例中，所述有机溶剂原料罐上设置有进样口。
[0024]在一些实施例中，所述冷凝单元中设置有分配器。所述分配器可以控制所述步骤(3)中流出的冷凝液与回流的冷凝液的体积比。
[0025]本专利技术提供了一种树脂除水方法，所述除水方法包括对有机溶剂原料罐中的有机溶剂进行加热，使形成的热蒸汽上升至湿树脂表面时，部分冷凝，与树脂润洗交换；继续上升的热蒸汽到达冷凝单元后形成冷凝液，部分冷凝液回流液淋入树脂保持树脂的润湿状态，同时部分冷凝液流出冷凝单元，带走树脂中的水分。上升的热蒸汽及回流液可以避免树脂脱离液体浸润，从而避免出现树脂开裂及结构破坏等现象出现。除水过程中，与所述树脂接触的润洗液均为蒸馏液，相较于使用有机溶剂原料直接润洗，树脂接触到的离子含量大幅降低，避免了润洗过程中大量的润洗溶剂中的离子与树脂产生交换，降低树脂交换量消耗。并且，所述除水方法是在负压条件下进行操作，负压下树脂在一定程度上发生膨胀，此时冷凝回流的有机溶剂回流浸润能带走树脂孔道内部的有机杂质(如未交联单体等)，具有清洁树脂的效果，避免后续使用过程中树脂内杂质溶出而污染纯化后的目标溶剂。此外，通过对流出的冷凝液中水分含量的监测，可实现树脂除水效果的有效控制，保证树脂内的水
分含量满足管控需求。
[0026]本专利技术所述除水方法对使用的有机溶剂原料品质要求宽松，即使有机溶剂原料中水分较多，亦可在所述除水过程中通过精馏的原理除水，故可使用低品级的有机溶剂作预处理原料。且原料罐中的有机溶剂在除水过程中经过不断回流，可重复利用，相比于常规润洗，节约了有机溶剂的使用量；同时有机溶剂不用排放，减少了有机排放等环境问题，经济实惠，绿色环保。
[0027]本专利技术还提供了一种适用于所述除水方法的除水装置，其包括有机溶剂原料罐、树脂存储腔室和冷凝单元。使用所述除水装置进行树脂除水操作简单，高效。
附图说明
[0028]图1为本本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种树脂除水方法，其特征在于，所述除水方法在负压条件下进行，包括以下步骤：(1)对有机溶剂原料罐中的有机溶剂原料进行加热，形成有机溶剂热蒸汽；(2)所述有机溶剂热蒸汽从所述有机溶剂原料罐内上升至装有树脂的树脂存储腔室，部分有机溶剂热蒸汽接触树脂后冷凝与树脂进行润洗交换，其他有机溶剂热蒸汽继续上升至所述树脂存储腔室上方的冷凝单元形成冷凝液；(3)所述冷凝液部分回流至所述树脂存储腔室内，与树脂接触后流入所述有机溶剂原料罐中；同时部分冷凝液流出所述冷凝单元，被收集到密闭的容器中。2.如权利要求1所述的树脂除水方法，其特征在于，所述有机溶剂原料的沸点为120～250℃；优选地，所述有机溶剂选自N
‑
甲基吡咯烷酮、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、γ
‑
丁内酯、环己酮、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单丁醚、乙二醇异丙醚、乙二醇、二甲基亚砜。3.如权利要求1所述的树脂除水方法，其特征在于，所述步骤(1)中对有机溶剂原料罐中的有机溶剂原料进行加热的温度为30～100℃；和/或，所述步骤(2)中控制所述冷凝单元内的温度为
‑
10～20℃。4.如权利要求1所述的树脂除水方法，其特征在于，所述步骤(1)中对所述有机溶剂原料进行加热的同时对有机溶剂原料进行搅拌；优选地，所述搅拌的转速为100～1200r...
【专利技术属性】
技术研发人员：程挥戈，鄢艳华，苏双峰，姜希松，
申请(专利权)人：深圳新宙邦科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。