一种制备高纯镓粒的新方法技术

本发明专利技术提供一种制备高纯镓粒的新方法，所述制备方法利用含氮有机物，在常温下能将镓液分散成不聚集的粒径均匀的高纯镓颗粒，冷凝后即可得到固体镓粒，该方法操作简单、无污染、生成规模大、成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种制备高纯镓粒的新方法


[0001]本专利技术属于金属制备
，尤其涉及一种制备高纯镓粒的新方法。

技术介绍

[0002]镓是一种低熔点的金属，当温度为29.76℃时会变为银白色的液体。金属镓具有高导电率、低毒性等特点，被广泛应用于半导体、电极材料、药物载体、生物传感器等领域。随着金属镓的应用日渐广泛，镓粒的需求量也逐渐增大。目前，合成镓粒的方法主要依赖于负责的工艺和特殊的设备，如微流控、超声、针管注射等方法，但是这些方法往往操作繁琐，生产效率低下，都是通过低温冷却的方式，控制镓粒之间的团聚，易造成产品镓粒粒径大小不一。
[0003]相关技术提供了一种镓粒制备的方法，其使用滴瓶将液态镓滴入低温的盐酸溶液中制备镓粒，再用去离子水进行洗涤。该方法的制备效率较慢，生产规模小，镓粒从滴瓶低落，其制作过程具有不稳定性，不是十分适宜工业生产。
[0004]还有相关技术提供一种镓粒子的制备方法，其是在真空条件下晶液态镓冷凝在聚碳酸酯多孔膜内，再用二氯甲烷溶解聚碳酸酯多孔膜得到镓粒，然后使用分别用乙醇和水各洗涤3～5次。该方法的生产效率极低，涉及大量有毒有机试剂，适用的范围较小，且生产的成本大。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的第一个方面提出一种镓粒的制备方法，利用含氮有机物，在常温下能将镓液分散成不聚集的粒径均匀的高纯镓颗粒，冷凝后即可得到固体镓粒，该方法操作简单、无污染、生成规模大、成本低。
[0006]根据本专利技术的第一个方面，提出了一种镓粒的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：向液态镓中加入盐酸和含氮有机物的醇溶液，搅拌分散，得液态镓粒；
[0008]S2：将所述液态镓粒冷凝，制得镓粒。
[0009]与传统耗时长、产量低的液滴法制备镓粒的方法不同，本专利技术创造性的使用含氮有机物将镓液分散制备成镓粒，通过简单的搅拌装置快速的将镓液制备金属镓粒，大幅度减少了空气的氧化和杂质的污染，并且生产效率极高，操作稳定可靠。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，S1中，所述含氮有机物包括邻菲罗啉、1,10
‑
邻二氮杂菲
‑
5,6
‑
二酮或邻苯二胺的至少一种。
[0011]在本专利技术的一些优选的实施方式中，S1中，所述醇包括无水乙醇、丙醇或仲辛醇的至少一种。
[0012]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中，所述液态镓与所述含氮有机物的质量比为1kg:(5～15)mg。含氮有机物起到分散镓粒，避免镓粒汇聚的作用，加入的量过少将不能有效形成不汇聚的镓粒，加入的量太多将造成浪费。
[0013]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中，所述含氮有机物的醇溶液的浓度为2g/L～10g/L；优选为2g/L。含氮有机物的醇溶液可在制备镓粒时现配现用。
[0014]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中，所述液态镓与所述盐酸的摩尔比为1:(0.0005～0.05)；优选为1:(0.003～0.04)；优选地，所述盐酸的浓度为0.1mol/L～2mol/L；进一步优选地，所述盐酸的加入量为100mL～300mL。盐酸的加入能避免搅拌过程中金属镓氧化。当盐酸浓度过低时，将不能有效的避免金属镓的氧化；当盐酸浓度过高时，将造成盐酸的浪费。
[0015]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中，所述搅拌的速率为300r/min～500r/min；优选地，所述搅拌的时间为5min～15min。搅拌速度的大小影响镓粒的粒度，搅拌速度越大，镓粒的粒径越小。搅拌速度大于300r/min，镓粒的粒径小于0.5mm。进一步优选地，所述搅拌可在聚四氟乙烯搅拌器中进行。
[0016]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中，所述液态镓为在35℃～50℃下保温的液态镓。
[0017]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，S1中，所述液态镓为6N及以上的高纯稼熔融而成。
[0018]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述镓粒的制备方法还包括在所述冷凝后提纯的步骤，所述提纯包括采用醇溶液对所述镓粒进行洗涤、干燥的步骤。
[0019]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述洗涤的次数为2～3次；优选地，所述醇溶液的温度为10℃～20℃。洗涤能把制备过程中残余的氨基试剂和盐酸洗干净。
[0020]在本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述干燥为真空干燥；优选地，所述干燥的时间为6h～8h，压强为5Pa～10Pa。
[0021]根据本专利技术的第二个方面，提出了一种由所述镓粒的制备方法制得的镓粒。
[0022]本专利技术的有益效果为：
[0023](1)相较于一般的液滴制粒、隔膜制粒，本专利技术处理量大，能够实现镓粒的大生产规模大。
[0024](2)本专利技术利用含氮有机物N通过搅拌制备镓粒，设备要求低，操作简单，整个流程稳定可控。
[0025](3)本专利技术能够通过调整搅拌转速控制镓粒的大小，可以生产出不同尺寸的镓粒。
[0026](4)本专利技术消耗的含氮有机物量少，每1kg镓液仅仅消耗10mg的含氮有机物，成本低。
[0027](5)本专利技术在稀盐酸溶液中进行搅拌制粒，有效避免了镓在搅拌过程的氧化，能够有效提高镓粒的纯度。
[0028](6)本专利技术将制粒与冷却分为两步，能够很好的调控镓粒制备的过程，避免了镓粒冷却过程出现的过冷现象。
具体实施方式
[0029]以下将结合实施例对本专利技术的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前
提下所获得的其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]本实施例制备了一种高纯镓粒，具体过程为：
[0032]S1：使用电阻率大于18兆帕的高纯水和电子级盐酸配制0.5mol/L的盐酸溶液，使用无水乙醇配制2g/L的邻菲罗啉乙醇溶液，45℃～60℃下将6N高纯镓融化成液态；
[0033]S2：将1kg液态高纯镓装入带聚四氟乙烯搅拌器的聚四氟乙烯搅拌槽中，并在40℃的温度下保温；
[0034]S3：在液态镓中加入200mL的盐酸溶液，并加入5mL邻菲罗啉乙醇溶液；
[0035]S4：开启聚四氟乙烯搅拌器，将镓液搅拌成镓粒，搅拌速率控制为300r/min，搅拌时间为10min；
[0036]S5：搅拌结束后将镓粒放在冷水中冷凝成固体镓粒；
[0037]S6：镓粒冷凝结束后使用无水乙醇洗去残余的盐酸和含氮有机物；
[0038]S7：将洗干净的镓粒平铺在真空干燥箱内干燥，再进行真空包装，制备得到高纯镓粒产品。
[0039]实施例2
[0040]本实施例制备了一种高纯镓粒，具体过程为：
[0041]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镓粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：向液态镓中加入盐酸和含氮有机物的醇溶液，搅拌分散，得液态镓粒；S2：将所述液态镓粒冷凝，制得镓粒。2.根据权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于：S1中，所述含氮有机物包括邻菲罗啉、1,10
‑
邻二氮杂菲
‑
5,6
‑
二酮或邻苯二胺的至少一种。3.根据权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于：S1中，所述醇包括无水乙醇、丙醇或仲辛醇的至少一种。4.根据权利要求1所述的镓粒的制备方法，其特征在于：S1中，所述液态镓与所述含氮有机物的质量比为1kg:(5～15)mg。5.根据权利要求1所述的镓粒的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟勇，曾平生，刘重伟，王坚，朱建华，姚惠君，吴成春，吴选高，刘芳芳，黄大霜，
申请(专利权)人：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂，
类型：发明
国别省市：