一种高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的测试方法技术

本发明专利技术涉及一种高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的测试方法，包括：(1)将碳化硅陶瓷基复合材料薄片放入内置加热元件的Raman光谱仪测试腔内，启动加热程序，升温至测试温度，启动激光电源并搜集样品各微区的Raman光谱数据；所述微区包括基体、界面和纤维；(2)利用绘图软件将Raman光谱数据绘制成图，标定材料微区的特征峰，利用重心法则计算特征峰的等效波长λ

【技术实现步骤摘要】
一种高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的测试方法


[0001]本专利技术涉及一种碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的测试方法，特别涉及一种在复杂的高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微米尺度杀上残余应力的测试方法。

技术介绍

[0002]陶瓷基复合材料在具有出色的高温力学性能和耐腐蚀性能，在航空航天领域具有重大应用价值。通常，陶瓷基复合材料由纤维、基体和两者间的界面相组成，各结构单元在化学组成和物理性质上存在差异，在高温环境下由于热膨胀不匹配很容易产生残余应力。残余应力是陶瓷基复合材料产生裂纹、进而断裂失效的重要因素之一，已引起学术界和工业界的广泛关注。
[0003]目前已有多种残余应力测量方法，包括X射线衍射，中子衍射，Raman光谱和机械加载等。其中，X射线和中子衍射方法均通过测量平均热应变来获取残余应力，当样品中存在晶体学缺陷时，如位错、堆垛层错等，很难精确获得热应变。机械加载法也是测量残余应变常用方法，是一种接触破坏式的测量方法，而且其测试准确度受加载环境和人为操作因素限制。相比而言，Raman光谱法根据峰移可以直接测量残余应力，这种方法自1970年代首次报道以来就引起了越来越多的关注。早期，Raman光谱法主要用于金属、复相陶瓷等材料的残余应力测试。近年来随着测试精度的不断提升，Raman光谱法已逐步应用于陶瓷基复合材料的残余应力测试。比如，Kollins等人通过Raman光谱法测量了SiC
f
/SiC(碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基)复合材料的残余应力，测得材料内部游离硅相的残余应力为2GPa(压应力)，而基体和纤维中的残余应力分别为1.45GPa和05～0.7GPa(拉应力)(Kollins K,et al.Residual stress measurements in melt infiltrated SiC/SiC ceramic matrix composites using Raman spectroscopy.J Eur Ceram Soc.2018；38(7):2784
‑
2791)。Knauf等人利用Raman光谱法进一步分析了SiC
f
/SiC中的游离硅残余压应力的分布状态，发现纤维束区域游离硅相的残余应力为～180MPa，而基体区域游离硅相的残余应力为～300MPa(Knauf M,et al.Residual stress determination of silicon containing boron dopants in ceramic matrix composites.J Eur Ceram Soc.2019；102(5):2820
‑
2829)。SiC
f
/SiC材料的残余应力与其经历的热历史密切相关，不同的制备工艺和热处理参数往往产生不同的残余应力，这给残余应力测量和分析带来一定的不确定性。已有的残余应力测试方法均为常温态的离位测试，如果能够在热处理环境下对材料残余应力进行原位分析，则一方面可以解除常温离位分析的不确定性，另一方面将深化对材料残余应力的形成规律和控制机制的科学认识。

技术实现思路

[0004]针对已有方法在碳化硅陶瓷基复合材料残余应力测试方面存在常温离位的局限，本专利技术提供一种高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的原位的测试方法。具体
来说，利用内置加热元件的Raman光谱仪，搜集样品在加热升温过程中的Raman光谱峰移数据，最后根据一定数学关系获得样品的残余应力。
[0005]本专利技术提供了一种高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的测试方法，所述碳化硅陶瓷基复合材料由纤维、碳化硅基体和界面相(PyC层或/和BN层)复合形成；所述高温环境的测试温度为1000℃～2000℃，环境气氛为真空、空气或惰性气氛；所述碳化硅陶瓷基复合材料微区单元在高温环境下的残余应力的测试方法包括：(1)将碳化硅陶瓷基复合材料薄片放入内置加热元件的Raman光谱仪测试腔内，启动加热程序，升温至测试温度，启动激光电源并搜集样品各微区的Raman光谱数据；所述微区包括基体、界面和纤维；(2)利用绘图软件将Raman光谱数据绘制成图，标定材料微区的特征峰，利用重心法则计算特征峰的等效波长λ
b
；(3)先根据在高温环境下Raman特征峰等效波长λ
b
与常温态标准波长λ0的差值，得到Raman峰频移Δλ，再根据残余应力σ
r
与频移Δλ的线性定量关系σ
r
＝C
×
Δλ，得到残余应力σ
r
值。
[0006]较佳的，所述碳化硅陶瓷基复合材料薄片的尺寸最大边长≤6mm，厚度≤2mm。
[0007]较佳的，所述碳化硅陶瓷基复合材料薄片的制备方法为：利用金刚石切割机将碳化硅陶瓷基复合材料切成薄片样品，将切割好的薄片样品进行超声清洗、干燥、抛光；所述超声清洗所用清洗剂为乙醇、丙酮或去离子水中的至少一种，超声频率为1～1000KHz，超声清洗的时间为5～30min；所述烘干的温度80℃～130℃，时间为1～24小时。
[0008]较佳的，所述抛光的步骤包括：将超声清洗和干燥后的在薄膜样品放入镶嵌机中，加入镶嵌料，制备得到镶嵌样，所述镶嵌料为树脂；将制备的镶嵌样放在抛光机上进行抛光；用金刚石抛光液去除表面划痕；将抛好的镶嵌样放入碳管炉中裂解，以去除镶嵌料，得到碳化硅陶瓷基复合材料薄片；所述裂解的温度为600～900℃，时间为30～60分钟，裂解气氛为氩气，流量为5～15L/min。
[0009]较佳的，升温至测试温度的加热速率为10～30℃/分钟；加热到测试温度后，继续保温5～20分钟，以确保样品各处温度一致。
[0010]较佳的，在搜集样品各微区的Raman光时，各微区选取5～10个测试点；优选地，每次搜集光谱之前均要进行校正处理，以消除测试误差。
[0011]较佳的，设定常温态下，碳化硅陶瓷基复合材料中基体、界面和纤维的测试特征峰为796cm
‑1、1365cm
‑1和1585cm
‑1，以次作为计算Raman谱频移的基准。
[0012]较佳的，利用重心法则计算特征峰的λ
b
值，包括：(1)首先将所得Raman光谱峰强做归一化处理：其中I
n
和I
i
分别代表Raman谱峰强的归一化值和原始值，I
min
和I
max
分别代表Raman谱峰强的最小值和最大值；(2)为方便后续数据处理，特定义基准峰强值I0：以Raman谱波长λ为横坐标，将I
n
和I0为纵坐标画图，得到碳化硅陶瓷基复合材料薄片的归一化Raman谱和基准峰强线，I
n
和I0在测试特征峰位置处产生的两
个交点，对应的横坐标分别为λ1和λ2，λ1＜λ2，最后利用积分公式(1)，得到各特征峰的等效波长λ
b
：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温环境下碳化硅陶瓷基复合材料微区残余应力的测试方法，其特征在于，所述碳化硅陶瓷基复合材料由纤维、碳化硅基体和界面相复合形成；所述高温环境的测试温度为1000℃～2000℃，环境气氛为真空、空气或惰性气氛；所述碳化硅陶瓷基复合材料微区单元在高温环境下的残余应力的测试方法包括：(1)将碳化硅陶瓷基复合材料薄片放入内置加热元件的Raman光谱仪测试腔内，启动加热程序，升温至测试温度，启动激光电源并搜集样品各微区的Raman光谱数据；所述微区包括基体、界面和纤维；(2)利用绘图软件将Raman光谱数据绘制成图，标定材料微区的特征峰，利用重心法则计算特征峰的等效波长λ
b
；(3)先根据在高温环境下Raman特征峰等效波长λ
b
与常温态标准波长λ0的差值，得到Raman峰频移Δλ，再根据残余应力σ
r
与频移Δλ的线性定量关系σ
r
＝C
×
Δλ，得到残余应力σ
r
值。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述碳化硅陶瓷基复合材料薄片的尺寸最大边长≤6mm，厚度≤2mm。3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，所述碳化硅陶瓷基复合材料薄片的制备方法为：利用金刚石切割机将碳化硅陶瓷基复合材料切成薄片样品，将切割好的薄片样品进行超声清洗、干燥、抛光；所述超声清洗所用清洗剂为乙醇、丙酮或去离子水中的至少一种，超声频率为1KHz～1000KHz，超声清洗的时间为5～30min；所述烘干的温度80℃～130℃，时间为1～24小时。4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，所述抛光的步骤包括：将超声清洗和干燥后的在薄膜样品放入镶嵌机中，加入镶嵌料，制备得到镶嵌样，所述镶嵌料为树脂；将制备的镶嵌样放在抛光机上进行抛光；用金刚石抛光液去除表面划痕；将抛好的镶嵌样放入碳管炉中裂解，以去除镶嵌料，得到碳化硅陶瓷基复合材料薄片；所述裂解的温度为600～900℃，时间为30～60分钟，裂解气氛为氩气，流量为5～15L/min。5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈小武，董绍明，张翔宇，杨金山，胡建宝，廖春景，秦浩，薛玉冬，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：