一种高放废液中制造技术

本发明专利技术涉及后处理分析技术领域，尤其是涉及一种高放废液中

【技术实现步骤摘要】
一种高放废液中
243
Am含量的分析方法


[0001]本专利技术涉及后处理分析
，尤其是涉及一种高放废液中
243
Am含量的分析方法。

技术介绍

[0002]高放废液主要是乏燃料后处理产生的高效废液、准备直接处置(一次通过式)的乏燃料及相应放射性水平的其他废液，近年来，随着核工业的发展，高放废液的处置研究也逐渐受到人们的关注，高放废液处置研究的先决条件是对废液中的化学成分、放射性核素和一些金属元素的全分析，取得完整、准确的成分数据，且乏燃料经PUREX流程提取后，产生的高效废液中仍含有大量的超铀元素和裂片元素，因此，分离提取高放废液中的重要核素具有广阔而巨大的潜在经济效益。
[0003]243
Am是长期辐照钚制备超锔元素的中间产物，是在高通量反应堆中生产锫、锎、镶的原料，高放废液中
243
Am含量的精准测量无论是对废液处理还是核素提取都有着重大意义，由于高放废液的化学组成十分复杂，含有乏燃料中99％以上的裂变产物，导致其放射性高、毒性大，在对高放废液进行分析时首先要考虑辐射防护安全，目前，高放废液的酸及常量分析通常在热室完成。
[0004]然而，高放废液中
243
Am无法在热室完成分析，稀释后其含量较低，一般为微量级，很多单位也没有准确可靠的分析手段，因此，亟需对高放废液中
243
Am含量的分析方法开展研究。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高放废液中
>243
Am含量的分析方法，该分析方法操作简便、安全可靠，能够对高放废液中
243
Am的含量进行测定，且重复性好、准确度高，具有很好的实际应用价值。
[0006]本专利技术提供的一种高放废液中
243
Am含量的分析方法，包括以下步骤：
[0007]S1.取高放废液进行稀释，获得待测样品；
[0008]S2.采用γ能谱仪测量待测样品中
241
Am的放射性活性浓度；
[0009]S3.向待测样品中加入氨基磺酸亚铁摇匀，静置，随后向待测样品中加入TPRO
‑
二甲苯溶液进行萃取，收集有机相，将有机相在酸性条件下进行反萃取，收集水相进行浓缩，获得浓缩液；
[0010]S4.取浓缩液于热电离质谱仪上测量，获得待测样品中
241
Am与
243
Am的同位素比值；
[0011]S5.根据待测样品中
241
Am的放射性活性浓度、
241
Am与
243
Am的同位素比值，计算出待测样品中
243
Am的含量。
[0012]进一步地，步骤S1中，高放废液的稀释倍数为250
‑
500。
[0013]进一步地，步骤S2为：
[0014]S21.测量γ能谱仪的本底，获得本底计数N
o
；
[0015]S22.取
241
Am放射性活度浓度为A
s
的标准样品于γ能谱仪上测量，获得标准样品的γ能谱图，记录
241
Am、59.5keV的测量计数N
s
；
[0016]S23.取待测样品于γ能谱仪上测量，获得待测样品的γ能谱图，记录
241
Am、59.5keV的测量计数N；
[0017]S24.计算出待测样品中
241
Am的放射性活性浓度。
[0018]进一步地，步骤S24中，待测样品中
241
Am放射性活性浓度的计算公式为：
[0019][0020]其中，V为待测样品测量时的取样体积，mL；n为高放废液的稀释倍数。
[0021]进一步地，步骤S3为：
[0022]S31.取待测样品于萃取管中，加入0.2mol/L的氨基酸亚铁摇匀，静置；
[0023]S32.随后向萃取管中加入TRPO
‑
二甲苯，萃取、离心，分离出水相I和有机相I；
[0024]S33.向有机相I中加入6mol/L的硝酸，反萃取、离心，分离出水相II和有机相II；
[0025]S34.对水相II进行加热浓缩，获得浓缩液。
[0026]通过向待测样品中加入氨基酸亚铁，将待测样品中的钚还原为三价，随后向待测样品中加入TRPO
‑
二甲苯进行萃取、离心，将待测样品中的Am与α核素、
137
Cs等强γ核素分离，再在酸性条件下进行反萃取，使Am与铀、钚等α核素分离，从而提高测试结果的准确性。
[0027]进一步地，步骤S31中，静置时间为10min；
[0028]步骤S32中，萃取时间为3min，离心时间为1min。
[0029]进一步地，步骤S33中，反萃取时间为10min，离心时间为1min；
[0030]步骤S34中，加热温度为180
‑
200℃。
[0031]进一步地，步骤S4为：取浓缩液分次滴在样品带中心，待浓缩液完全蒸干后，于热电离质谱仪上测量，获得待测样品中
241
Am与
243
Am的同位素比值。
[0032]进一步地，热电离质谱仪的真空压力小于5.0
×
10
‑8mbar，离子源真空压力小于5.0
×
10
‑7mbar。
[0033]进一步地，步骤S5中，待测样品中
243
Am含量的计算公式为：
[0034][0035]其中，为待测样品中
241
Am的含量，R
1/3
为待测样品中
241
Am与
243
Am的同位素比值；
[0036]待测样品中
241
Am的含量的计算公式为：
[0037][0038]其中，c为待测样品中
241
Am的放射性活度浓度，a为
241
Am的放射比活度，1.27
×
10
11
Bq/g。
[0039]本专利技术的有益效果：
[0040](1)本专利技术的技术方案操作简便、安全可靠，能够对高放废液中
243
Am的含量进行测
定，且重复性好、准确度高，具有很好的实际应用价值。
[0041](2)本专利技术的技术方案通过对高放废液进行稀释，降低高放废液的放射性后，再对其进行后续处理，避免工作人员受到高放废液的辐射，有效保障了工作人员的生命健康，安全可靠。
[0042](3)本专利技术的技术方案通过对高放废液依次进行还原、萃取、反萃取处理，使高放废液中的Am与其他核素分离，从而提高测量结果的准确性。
[0043](4)本专利技术的技术方案稳定性好，具有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高放废液中
243
Am含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.取高放废液进行稀释，获得待测样品；S2.采用γ能谱仪测量待测样品中
241
Am的放射性活性浓度；S3.向待测样品中加入氨基磺酸亚铁摇匀，静置，随后向待测样品中加入TPRO
‑
二甲苯溶液进行萃取，收集有机相，将有机相在酸性条件下进行反萃取，收集水相进行浓缩，获得浓缩液；S4.取浓缩液于热电离质谱仪上测量，获得待测样品中
241
Am与
243
Am的同位素比值；S5.根据待测样品中
241
Am的放射性活性浓度、
241
Am与
243
Am的同位素比值，计算出待测样品中
243
Am的含量。2.根据权利要求1所述的高放废液中
243
Am含量的分析方法，其特征在于，步骤S1中，高放废液的稀释倍数为250
‑
500。3.根据权利要求1所述的高放废液中
243
Am含量的分析方法，其特征在于，步骤S2为：S21.测量γ能谱仪的本底，获得本底计数N
o
；S22.取
241
Am放射性活度浓度为A
s
的标准样品于γ能谱仪上测量，获得标准样品的γ能谱图，记录
241
Am、59.5keV的测量计数N
s
；S23.取待测样品于γ能谱仪上测量，获得待测样品的γ能谱图，记录
241
Am、59.5keV的测量计数N；S24.计算出待测样品中
241
Am的放射性活性浓度。4.根据权利要求3所述的高放废液中
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Am含量的分析方法，其特征在于，步骤S24中，待测样品中
241
Am放射性活性浓度的计算公式为：其中，V为待测样品测量时的取样体积，mL；n为高放废液的稀释倍数。5.根据权利要求1所述的高放废液中
243
Am含量的分析方法，其特征在于，步骤S3为：S31.取待测样品于萃...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓霞，牟凌，曾巧巧，李广雯，张艳君，杨立江，马小燕，杨松涛，马小军，陈珺，米文光，刁妍红，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：