一种水中痕量高锰酸钾的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种水中痕量高锰酸钾的检测方法，具体涉及化学检测技术领域，本方法通过制备含有聚酰胺的固相萃取柱

【技术实现步骤摘要】
一种水中痕量高锰酸钾的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学检测
，具体涉及一种水中痕量高锰酸钾的检测方法。

技术介绍

[0002]高锰酸钾是一种强氧化剂，为黑紫色、细长的棱形结晶或颗粒，带蓝色的金属光泽。由于价格低廉，处理方法简便快速等优点在自来水和废水处理中得到广泛应用。在水处理领域，高锰酸钾可用于水中还原性物质如Mn
2+
、Fe
2+
等的去除，通过将它们转化为不溶性的金属离子，沉淀分离，自身转化为无毒的二氧化锰，因此也被称作“绿色氧化剂”；高锰酸钾也被用于去除水中有气味的化合物和酚类化合物，降解有机和无机污染物，抑制细菌滋生等。尽管在水处理过程中使用的高锰酸钾可通过人为控制用量，但仍存在一定的安全隐患，因为残留的高锰酸钾浓度过高对人体是有害的，长期饮用将引发人体多种疾病。因此，处理后水体中的残留高锰酸钾浓度测定是高锰酸钾水处理法的重要步骤，对饮水安全具有重要意义。
[0003]现有技术中水中痕量高锰酸钾的检测方法包括：直接分光光度法和间接分光光度法、荧光光谱法、原子吸收光谱法等。直接光谱法利用高锰酸钾对525 nm波长光的选择性吸收检测水中的高锰酸钾浓度。间接分光光度法利用高锰酸钾与显色剂的定量显色反应生成摩尔吸光系数更大的产物以提高测定高锰酸钾浓度的灵敏度。有前人研究表明利用高锰酸钾与偶氮胂的褪色反应测定其浓度，其检测限可以达到0.18μmol
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‑1。韦文业等基于高锰酸钾在酸性介质中可以氧化邻氨基酚溶液显色，建立了分光光度法测定微量高锰酸钾的新方法，最大吸收波长为430nm，高锰酸钾含量在0
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80μg
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mL
‑1范围内呈线性关系，回归方程为A=0085C+0.014，相关系数r=0.9993，该方法用于溶液中高锰酸钾含量的测定，RSD为4.5%（n=6）。荧光光谱法利用高锰酸钾与荧光探针之间的反应改变荧光探针分子的荧光光谱以检测高锰酸钾的浓度。前人以猪肝为原料，采用简单的一步水热法制备了新型荧光碳量子点用作传感水中高锰酸钾含量的荧光探针，利用探针可检测环境水样中低至0.06μm的高锰酸钾；以对氨基水杨酸、硼酸和二甲基丙烯酸乙二醇酯为原料，研究了水热法制备硼氮共掺杂碳量子点的MnO4‑
荧光传感方法，在0.05
‑
60μmol/L范围内，MnO4‑
的浓度与猝灭效率呈线性关系，检出限为13 nmol/L。虽然光度分析法是报道最多的高锰酸钾含量检测方法，方法简便，但其最低检测限较高，采用5cm比色皿测定，其检测限为0.36μmol
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‑1。因此，为提高水中痕量高锰酸钾的检测灵敏度，亟需本领域人员提供一种水中痕量高锰酸钾的检测方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对上述问题，提供了一种水中痕量高锰酸钾的检测方法。解决了现有技术中测定高锰酸钾灵敏度低的问题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：本专利技术的一种水中痕量高锰酸钾的检测方法，具体包括如下步骤：S1：制备固相萃取柱：给固相萃取柱空管中填装聚酰胺粉，固相萃取柱的两端采用
聚乙烯筛板封口；S2：配制标准溶液：配置具有浓度梯度的系列高锰酸钾的标准溶液；S3：富集、显色：在真空条件下，以30mL/min的速率依次将高锰酸钾标准溶液过滤通过步骤S1中的固相萃取柱，过滤完成后向每根固相萃取柱中加入盐酸溶液以及3,3
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四甲基苯胺溶液；插入与固相萃取柱管相配套的活塞，使溶液与吸附剂充分接触，保持3min；S4：测量吸光度：推出溶液并装入700μL1cm光程长的比色皿中，放入分光光度计比色皿架，用分光光度计测溶液在370nm波长处的吸光度，以浓度为0的高锰酸钾溶液处理后得到的溶液为空白组，测定其它各标准溶液的吸光度；S5：绘制标准曲线：以高锰酸钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；S6：测量待测水样的高锰酸钾浓度：取与标准溶液相同体积的待测溶液，将待测水样经滤膜过滤后通过填装有聚酰胺粉的固相萃取柱，将高锰酸钾萃取在聚酰胺吸附剂上，经过富集、显色后，以空白溶液为参比，测量吸光度，根据步骤S5中的标准曲线，计算待测水样溶液高锰酸钾浓度。进一步地，所述步骤S1中聚酰胺粉的目数为200
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400目。
[0006]进一步地，所述步骤S2中高锰酸钾的标准溶液浓度梯度为0mol
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[0007]进一步地，所述步骤S3中盐酸溶液的浓度为0.001mol
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四甲基苯胺溶液的浓度为0.01mol
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‑1。
[0008]更进一步地，所述步骤S3中盐酸溶液与3,3
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,5,5
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四甲基苯胺溶液的体积比为9：1。
[0009]进一步地，所述步骤S6中滤膜为聚四氟乙烯滤膜，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中痕量高锰酸钾的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：制备固相萃取柱：给固相萃取柱空管中填装聚酰胺粉，固相萃取柱的两端采用聚乙烯筛板封口；S2：配制标准溶液：配置具有浓度梯度的系列高锰酸钾的标准溶液；S3：富集、显色：在真空条件下，以30mL/min的速率依次将高锰酸钾标准溶液过滤通过步骤S1中的固相萃取柱，过滤完成后向每根固相萃取柱中加入盐酸溶液以及3,3
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四甲基苯胺溶液；插入与固相萃取柱管相配套的活塞，保持3min；S4：测量吸光度：推出溶液并装入比色皿中，用分光光度计测溶液在370nm波长处的吸光度，以浓度为0的高锰酸钾溶液处理后得到的溶液为空白组，测定其它各标准溶液的吸光度；S5：绘制标准曲线：以高锰酸钾浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；S6：测量待测水样的高锰酸钾浓度：取与标准溶液相同体积的待测溶液，将待测水样经滤膜过滤后通过填装有聚酰胺粉的固相萃取柱，经过富集、显色后，以空白溶液为参比，测量吸光度，根据步骤S5中的标准曲线，计算待测水样溶液高锰酸钾浓度。2.根据权利要求1所述的一种水中痕量高锰酸钾的检测方法，其特征在于： 所述步骤S1中聚酰胺粉的目数为200
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400目。3.根据权利要求1所述的一种水中痕量高锰酸钾的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中高锰酸钾的标准溶液浓度梯度为0，1
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【专利技术属性】
技术研发人员：郝亮，李琛，
申请(专利权)人：陕西理工大学，
类型：发明
国别省市：