一种锂离子电池人造石墨负极材料制备技术制造技术

本发明专利技术公开了一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，涉及锂离子电池负极材料技术领域，采用的方案步骤为：精焦粉破碎处理；离心、漂洗和干燥处理；辊压磨整形；第一次石墨化处理；半成品a的制备；油系针状焦破碎处理；混合操作；炭化处理；第二次石墨化处理；半成品b的制备；锂离子电池负极材料的制备，本发明专利技术通过将精焦粉的破碎与石墨化技术，使人造石墨负极材料石墨化度、容量和压实密度得到大幅度提高，既保持锂离子电池用人造石墨负极材料牢固的结构稳定性，优良的嵌锂特性以及长循环寿命，优异极片加工性等优点，本发明专利技术适用于锂离子电池人造石墨负极材料制备领域。子电池人造石墨负极材料制备领域。子电池人造石墨负极材料制备领域。

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池人造石墨负极材料制备技术


[0001]本专利技术涉及锂离子电池负极材料
，具体为一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池是一种二次电池，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作，在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态;放电时则相反，电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。
[0003]石油焦炭和石墨作负极材料无毒，且资源充足，锂离子嵌入碳中，克服了锂的高活性，解决了传统锂电池存在的安全问题，锂离子二次电池的负极材料目前主要是石墨微粉，其中，人造石墨粉形状不规则，比表面积大，导致材料加工性能差，电化学性能较弱，为此，我们提出了一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法来解决上述问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，包括以下步骤：S1、精焦粉破碎处理：将灰分在5%
‑
15%的精焦粉进行破碎处理，先将灰分在5%
‑
15%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎；S2、离心、漂洗和干燥处理：将步骤S1处理的物料经化学提纯，再经离心、漂洗和干燥处理；S3、辊压磨整形：将步骤S2得到的物料进行辊压磨整形；S4、第一次石墨化处理：将步骤S3处理得到的物料进行石墨化处理；S5、半成品a的制备：将步骤S4得到的物料进行除磁、筛分、混合，得到半成品a；S6、油系针状焦破碎处理：将灰分＜0.01%的油系针状焦进行破碎；S7、混合操作：将步骤S6处理得到的破碎合格物料与石油沥青混合；S8、炭化处理：将步骤S7处理的物料进行炭化处理；S9、第二次石墨化处理：将步骤S8处理得到的物料进行石墨化处理；S10、半成品b的制备：将步骤S9处理得到的物料进行除磁筛分，得到半成品b；S11、锂离子电池负极材料的制备：将步骤S5处理得到的物质a与步骤S10处理得到的物质b按照1:1的比例混合得到新的锂离子电池负极材料。
[0006]进一步优化本技术方案，所述步骤S1中灰分在5%
‑
10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；优选所述灰分在5%
‑
10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉；所述步骤S1中精焦粉通过
耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%。
[0007]进一步优化本技术方案，所述步骤S1烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎,合格粒径要求:D50为18
‑
22μm。
[0008]进一步优化本技术方案，所述步骤S2中的提纯需用气动隔膜泵按比例提取氢氟酸和纯水至反应釜中，氢氟酸浓度为3
‑
19wt%；优选将步骤S1处理过的物料经罗茨风机和真空上料机配合加入反应釜，保持固液比为1：3
‑
5；经一段时间的充分反应，用离心机进行固液分离，酸性滤饼通过双螺旋下料机送漂洗罐用65℃纯水洗涤后，再用压滤机机进行固液分离，离心洗涤数次直至产生中性滤饼为止；提纯后的物料全水分≤21%，干基灰分≤3%。
[0009]进一步优化本技术方案，所述步骤S2所述离心得到的中性滤饼，经转送至双锥烘干平台，后卸入双锥真空干燥机进行烘干，烘干后的物料全水分≤1%。
[0010]进一步优化本技术方案，所述步骤S2烘干后物料需经整形处理，整形后物料的D10为5μm
‑
7μm，D50为14μm
‑
16μm，D90为25μm
‑
30μm，D100为≤45μm。
[0011]进一步优化本技术方案，所述步骤S4的石墨化是将步骤S3得到的整形物料输送装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉；待步骤S4的坩埚冷却至室温后，将物料经除磁机进行除磁；将除磁后的物料进行二级筛分，再经无重力混合机混料；得到半成品a，理化指标如下：粒度D10为5um
‑
7um，D50为14um
‑
16 um，D90为25um
ꢀ‑
30um，D100≤50um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.5m2/g，振实密度≥1.1g/cm3，真密度：2.1
‑
2.2g/cm3。
[0012]进一步优化本技术方案，所述步骤S5混料后的物料入成品仓，再经除磁机进行二次除磁后，装吨包或箱包；所述除磁后的物料的磁性物质含量≤0.1ppm；所述步骤S6所述油系针状焦，灰分＜0.01%，直接用机械磨破碎；破碎后物料的D10为3μm
‑
4μm，D50为8μm
‑
12μm，D90为16μm
‑
19μm，D100为≤40μm；所述步骤S7是将步骤S6得到的破碎合格物料与高温沥青，按照100:5的比例，使用混料机混合2小时。
[0013]进一步优化本技术方案，所述步骤S8将混好的物料，进行炭化处理，氮气气氛下，炭化温度1400℃，炭化时间不小于2小时;步骤S9的石墨化是将步骤S8得到的炭化成品装入石墨坩埚，然后放入艾奇逊石墨化炉进行石墨化;步骤S10将坩埚中的物料经除磁机处理后再进行二级筛分，筛分后的得到半成品b，理化指标如下：粒度D10为5um
‑
7um，D50为14um
‑
16 um，D90为25um
ꢀ‑
30um，D100≤50um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.0m2/g，振实密度≥1.2g/cm3。
[0014]进一步优化本技术方案，所述步骤S11是将半成品a与半成品b，按照1:1的比例使用无重力混料机进行混合，制得成品c，其理化指标如下：粒度D10为5um
‑
7um，D50为14um
‑
16 um，D90为25um
ꢀ‑
30um，D100≤50um，固定碳含量≥99.95%，比表面≤2.25m2/g，振实密度≥1.25g/cm3，电化学性能如下：首次放电比容量340mAh
·
g
‑1，首效90%，循环100圈后，其容量保持率约为99%。
[0015]有益效果与现有技术相比，本专利技术提供了一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，具备以下有益效果：1、该锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，本专利技术通过将精焦粉的破碎与石墨化技术，使人造石墨负极材料石墨化度、容量和压实密度得到大幅度提高，既保持现有技术
锂离子电池用人造石墨负极材料牢固的结构稳定性，优良的嵌锂特性，以及长循环寿命，高倍率性，优异极片加工性等优点，同时解决人造石墨负极材料石墨化度低、容量低、压实密度低等问题本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、精焦粉破碎处理：将灰分在5%
‑
15%的精焦粉进行破碎处理，先将灰分在5%
‑
15%的原料进行干燥后再用雷蒙磨进行破碎；S2、离心、漂洗和干燥处理：将步骤S1处理的物料经化学提纯，再经离心、漂洗和干燥处理；S3、辊压磨整形：将步骤S2得到的物料进行辊压磨整形；S4、第一次石墨化处理：将步骤S3处理得到的物料进行石墨化处理；S5、半成品a的制备：将步骤S4得到的物料进行除磁、筛分、混合，得到半成品a；S6、油系针状焦破碎处理：将灰分＜0.01%的油系针状焦进行破碎；S7、混合操作：将步骤S6处理得到的破碎合格物料与石油沥青混合；S8、炭化处理：将步骤S7处理的物料进行炭化处理；S9、第二次石墨化处理：将步骤S8处理得到的物料进行石墨化处理；S10、半成品b的制备：将步骤S9处理得到的物料进行除磁筛分，得到半成品b；S11、锂离子电池负极材料的制备：将步骤S5处理得到的物质a与步骤S10处理得到的物质b按照1:1的比例混合得到新的锂离子电池负极材料。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中灰分在5%
‑
10%的原料为铸造焦中粒度小于等于0.5mm精焦粉；优选所述灰分在5%
‑
10%的精焦粉的全水≤25%，干基灰分在5%到10%之间，干基无灰基挥发分≤2%，固定碳≥86%，全硫≤0.7%的精焦粉；所述步骤S1中精焦粉通过耙式真空干燥机进行烘干处理，干燥后的焦粉全水应≤1%。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1烘干的精焦粉通过管链输送至雷蒙磨仓，后经雷蒙磨进行破碎,合格粒径要求:D50为18
‑
22μm。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的提纯需用气动隔膜泵按比例提取氢氟酸和纯水至反应釜中，氢氟酸浓度为3
‑
19wt%；优选将步骤S1处理过的物料经罗茨风机和真空上料机配合加入反应釜，保持固液比为1：3
‑
5；经一段时间的充分反应，用离心机进行固液分离，酸性滤饼通过双螺旋下料机送漂洗罐用65℃纯水洗涤后，再用压滤机机进行固液分离，离心洗涤数次直至产生中性滤饼为止；提纯后的物料全水分≤21%，干基灰分≤3%。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2所述离心得到的中性滤饼，经转送至双锥烘干平台，后卸入双锥真空干燥机进行烘干，烘干后的物料全水分≤1%。6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池人造石墨负极材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2烘干后物料需经整形处理，整形后物料的D10为5μm
‑
7μm，D50为14μm
...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐杰，孙强，张留峰，岳鹏，田鹏，段丽芳，
申请(专利权)人：山西沁新能源集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：