一种钴掺杂碳化镍催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及无机材料制备领域，公开了一种(Ni1‑

【技术实现步骤摘要】
一种钴掺杂碳化镍催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及无机材料制备领域，具体涉及一种(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]对于人类来说，环境和能源是两大不可回避的问题，尽管人们正在研究碳捕集，太阳能和风能等先进的技术以弥补环境污染和能源短缺带来的问题，但现在社会发展仍严重依赖化石能源。因此，为了满足日益增加的能源需求，研发清洁可持续的能源是处理环境污染和解决能源短缺问题基本且现实的方法。
[0003]氢能，是一种通过其他能源制备的二次能源，由于其资源储量丰富，能量密度大，反应产物清洁的特点备受研究者们关注。目前，工业制氢的方法主要为甲烷蒸汽重组法、煤气化法和电解水法三种，随着世界环境的变化，电解水析氢由于其污染小、生产速率快，反应条件温和等特点引起了学术界的广泛关注。研发高效的电解水析氢催化剂成为了当前的热点研究问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂及其制备方法与应用，以解决上述问题。
[0005]本专利技术的目的采用以下技术方案来实现：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将乙酸镍水溶液、乙酸钴水溶液、四氰基镍酸钾水溶液按比例搅拌混合，得到混合液A；
[0008](2)往混合液A中边搅拌边加入柠檬酸钠水溶液至混合溶液呈均匀的粉色，得到前驱体溶液；
[0009](3)前驱体溶液经过搅拌、洗涤、真空冷冻干燥后得到前驱体；
[0010](4)将前驱体放入管式炉中，在氢氩混合气氛围下煅烧后，即得(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂。
[0011]优选地，所述步骤(1)中，乙酸镍水溶液、乙酸钴水溶液、四氰基镍酸钾水溶液的摩尔比为1:(0～0.2):1。
[0012]优选地，所述步骤(1)中，乙酸镍和水溶液的浓度为0.1mmol/ml，乙酸钴水溶液的浓度为0.1mmol/ml，四氰基镍酸钾水溶液的浓度为0.1mmol/ml。
[0013]优选地，所述步骤(2)中，柠檬酸钠水溶液浓度为0.1mmol/ml。
[0014]优选地，所述步骤(3)中，搅拌时间为24～36h，搅拌转速为300～500rpm。
[0015]优选地，所述步骤(3)中，洗涤为离心洗涤，真空冷冻干燥时间为24～36h。
[0016]优选地，所述步骤(4)中，前驱体质量为50～100mg，煅烧温度为400～450℃，煅烧时间为20～60min。
[0017]第二方面，本专利技术提供由上述制备方法制得的一种(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂。
[0018]优选地，所述电催化剂的结构是由碳包裹的钴掺杂碳化镍纳米颗粒组成。
[0019]第三方面，本专利技术提供一种(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂在催化析氢领域的应用。
[0020]相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0021](1)本专利技术提供的(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂，是一种同时改良传统氰化物桥接配位聚合物纳米片和碳化镍制备而成的析氢电催化剂，对聚合物纳米片进行搅拌处理，使其分散成颗粒较小的纳米颗粒，煅烧形成钴掺杂的碳包裹碳化镍纳米颗粒，提高了碳化镍的催化稳定性；
[0022](2)本专利技术提供的(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂，通过引入钴原子，利用额外引入的金属阳离子形成有利于析氢的电子结构，充分发挥了纳米颗粒，碳包裹层和碳化镍的优异性能，三者协同作用，使得电催化剂具有析氢性能高，催化性能稳定的特点；
[0023](3)本专利技术提供的(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂容易制备获得，具有良好的经济效益和环境效应，适合推广使用。
附图说明
[0024]利用附图对本专利技术作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本专利技术的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
[0025]图1为实施例1
‑
5掺杂前后所得(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂的SEM图(a
‑
掺杂前，b
‑
掺杂后)。
[0026]图2为实施例1制备所得的(Ni
0.8
Co
0.2
)3C@C电催化剂的TEM图。
[0027]图3为实施例1制备所得的(Ni
0.8
Co
0.2
)3C@C电催化剂的XRD图。
[0028]图4为实施例1制备所得的(Ni
0.8
Co
0.2
)3C@C电催化剂和未掺杂的Ni3C@C在中性电解液条件下的LSV图。
[0029]图5为实施例1制备所得的(Ni
0.8
Co
0.2
)3C@C电催化剂和未掺杂的Ni3C@C在碱性电解液条件下的LSV图。
[0030]图6为实施例1
‑
4制备所得的不同Co掺杂量的(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂在中性电解液条件下的LSV图。
具体实施方式
[0031]在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到或者可以通过现有已知方法得到。
[0032]实施例
[0033]下面以具体实施例加以详细说明。
[0034]实施例1
[0035]一种(Ni
0.8
Co
0.2
)3C@C电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0036](1)将乙酸镍水溶液(0.1mmol/ml)、乙酸钴水溶液(0.1mmol/ml)、四氰基镍酸钾水
溶液(0.1mmol/ml)按摩尔比1：0.2：1搅拌混合，得到混合液A；
[0037](2)往混合液A中边搅拌边加入柠檬酸钠水溶液(0.1mmol/ml)至混合溶液呈均匀的粉色，得到前驱体溶液；
[0038](3)将前驱体溶液搅拌24小时，经离心洗涤、真空冷冻干燥24
‑
48小时后得到前驱体；
[0039](4)称取100mg的前驱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将乙酸镍水溶液、乙酸钴水溶液、四氰基镍酸钾水溶液按比例搅拌混合，得到混合液A；(2)往混合液A中边搅拌边加入柠檬酸钠水溶液至混合溶液呈均匀的粉色，得到前驱体溶液；(3)前驱体溶液经过搅拌、洗涤、真空冷冻干燥后得到前驱体；(4)将前驱体放入管式炉中，在氢氩混合气氛围下煅烧后，即得(Ni1‑
x
Co
x
)3C@C电催化剂。2.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙酸镍水溶液、乙酸钴水溶液、四氰基镍酸钾水溶液的摩尔比为1:(0～0.2):1。3.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，乙酸镍水溶液的浓度为0.1mmol/ml，乙酸钴水溶液的浓度为0.1mmol/ml，四氰基镍酸钾水溶液的浓度为0.1mmol/ml。4.根据权利要求1所述的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，柠檬酸钠水溶液浓度为0.1mmol/ml。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：周凤玲，张天宇，张信义，
申请(专利权)人：世能氢电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：