本发明专利技术公开了基于上转换发光材料的光电极及其制备方法和测试方法，该光电极体系为Yb与Er共同掺杂的NaGdF4、BiVO4和Cu2O，表示为NaGdF4：Yb，Er@BiVO4/Cu2O，所述光电极具体包括导电基底和复合薄膜材料，所述复合薄膜材料集成于导电基底的表面，其中，所述复合薄膜材料包括钒酸铋材料、氧化亚铜材料和上转换材料。本发明专利技术通过。本发明专利技术作为基于上转换发光材料的光电极及其制备方法和测试方法，可广泛应用于半导体光电化学技术领域。半导体光电化学技术领域。半导体光电化学技术领域。
【技术实现步骤摘要】
基于上转换发光材料的光电极及其制备方法和测试方法
[0001]本专利技术涉及半导体光电化学
，尤其涉及基于上转换发光材料的光电极及其制备方法和测试方法。
技术介绍
[0002]光电化学技术在能源转换和治理环境污染问题上有着很大的应用前景，半导体通过吸收太阳光将其能量转化为光生电子和空穴，而合适能量的电子和空穴可以用于水的分解以及二氧化碳的还原或者污染物的降解，而只有带隙较大的半导体才能产生如此能量的电子和空穴，这严重限制了半导体对太阳光的利用，红外光占据了太阳光中50％左右的能量，所以对太阳光中的红外光进行利用对于半导体光电化学技术的发展有着巨大的现实意义；上转换发光材料是一种可以将长波长的低能光子转换为短波长的高能光子的一种特殊材料，这为解决光电化学中低能光子难以利用的问题提供了一种方法，由于长波长的光能量密度较低，所以通常采用激光作为光源，这不可避免的增加了电极表面的温度，这容易混淆到底是光催化效应还是热效应导致的电流增加，现在大部分研究人员的研究重点都集中在传统的宽带隙半导体及其自生的改性上，只有少部分考虑直接改变光源来增加对太阳光的利用的，而基于上转换发光材料的光电极将不可利用的光转换为光电极上的半导体材料可利用的光进而提高半导体光利用率的上限，现有的基于上转换发光材料的光电极都是叠层状电极，而叠层结构半导体往往只能够吸收利用上转换材料层表面所发射的光，而体相的光很难被利用，从而降低了光利用率。
技术实现思路
[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供基于上转换发光材料的光电极及其制备方法和测试方法。
[0004]为实现以上专利技术目的，本专利技术的技术方案如下：
[0005]基于上转换发光材料的光电极，其特征在于，光电极体系为Yb与Er共同掺杂的NaGdF4、BiVO4和Cu2O，表示为NaGdF4：Yb，Er@BiVO4/Cu2O，所述光电极具体包括导电基底和复合薄膜材料，所述复合薄膜材料集成于导电基底的表面，其中，所述复合薄膜材料包括钒酸铋材料、氧化亚铜材料和上转换材料。
[0006]本专利技术还提供一种如上所述的基于上转换发光材料的光电极的制备方法，其具体包括：
[0007]S1、制备钒酸铋材料、上转换发光材料、导电基底和电解液；
[0008]S2、将钒酸铋材料与上转换发光材料按照质量比为1：1进行混合处理，得到复合材料；
[0009]S3、通过机械研磨法对复合材料进行研磨处理，得到研磨后的复合材料，所述研磨时间为30min；
[0010]S4、将研磨后的复合材料分散至无水乙醇溶液中，再滴入nafion溶液并进行超声
处理，制备分散液，所述超声处理时间为30min；
[0011]S5、将制备得到的分散液滴至导电基底上并进行烘干处理，所述烘干处理的温度为60℃，得到烘干后的电极；
[0012]S6、将烘干后的电极放置于电解液中进行氧化亚铜沉积处理，制备光电极。
[0013]进一步，所述制备钒酸铋材料这一步骤，其具体包括：
[0014]选取Bi(NO3)3.5H2O材料、NaVO3材料和NaOH固体材料进行混合处理，得到混合后的材料；
[0015]将混合后的材料加入至HNO3溶液中进行搅拌处理，得到初步搅拌后的材料，所述搅拌时间为2h；
[0016]将初步搅拌后的材料加入至冰醋酸溶液中进行搅拌处理，得到搅拌后的材料，所述搅拌时间为1h；
[0017]基于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜，对搅拌后的材料进行水热处理，所述水热温度为180℃，反应时间为24h，得到待处理钒酸铋材料；
[0018]将待处理钒酸铋材料依次进行离子水洗涤处理与干燥处理，制备钒酸铋材料，所述离子水洗涤次数为5次，所述干燥处理的温度为60℃，干燥时间为12h。
[0019]进一步，所述制备上转换发光材料这一步骤，其具体包括：
[0020]选取NaOH固体材料加入至离子水溶解液进行搅拌处理，直至离子水溶解液颜色呈现透明，停止搅拌，得到初步搅拌的溶液；
[0021]依次加入无水乙醇溶液与油酸溶液至初步搅拌的溶液进行搅拌处理，得到搅拌后的溶液，所述搅拌时间为20min；
[0022]选取NaCl溶液、Gd(NO3)3.6H2O溶液、Yb(NO3)3.5H2O溶液、Er(NO3)3.5H2O溶液的混合水溶液以及NH4F水溶液依次加入至上述搅拌后的溶液，进行搅拌20min处理，得到最终的搅拌溶液；
[0023]将最终的搅拌溶液加入至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中进行水热处理，得到待处理的上转换发光材料，所述水热处理的温度为200℃，水热时间为24h；
[0024]将待处理的上转换发光材料依次进行超声清洗与烘干处理，得到上转换发光材料，所述烘干的温度为60℃，烘干时间为12h。
[0025]进一步，所述制备电解液这一步骤，其具体包括：
[0026]选取浓度为0.4mol/L的硫酸铜溶液与浓度为3.0mol/L的乳酸溶液进行混合处理，得到混合溶液；
[0027]将氢氧化钠溶液滴入混合溶液中，直至所述混合溶液的pH值为11，制备得到电解液。
[0028]进一步，所述电解装置包括工作电极、参比电极、对电极和电解液，所述工作电极为氟掺杂的二氧化锡导电玻璃(FTO)，所述参比电极用于控制工作电极的电位，所述对电极采用铂丝作为对电极，与工作电极形成回路。
[0029]本专利技术还提供一种如上所述的基于上转换发光材料的光电极的测试方法，其特征在于，包括：
[0030]制备光电极测试系统；
[0031]基于光电极测试系统，将制备得到的光电极作为工作电极放置于电解池溶液中；
[0032]将浓度为0.1mol/L的硫酸钠溶液滴入至上述电解池溶液中；
[0033]通过光电极测试系统对上述电解池溶液进行光照处理并记录，得到光谱数据；
[0034]对电解池的电极进行施加电位处理，产生光电流，并记录光电化学性能表征数据；
[0035]测试上转换材料与不同半导体之间结合产生的发光光谱和光电流大小，对比得到最优的上转换材料与半导体材料的复合和配比，所述半导体材料包括钒酸铋材料和氧化亚铜材料。
[0036]进一步，所述光电极测试系统包括LED光源、电解池、电化学工作站、光纤、光谱仪、支撑架、遮光板、电机以及终端设备，其中，在支撑架的长导轨上从上到下依次安装LED光源、电解池、光纤，使LED光源所激发产生的光路、光电极和光纤位于同一竖直线上，以方便光谱的收集，光纤连接到光谱仪上，再接到终端设备，电解池中，通过铜片与光电极的基底连接，再由铂丝焊接到铜片将铂丝与电化学工作站的工作电极相连；使用另外一根铂丝一端浸入电解液另一端与电化学工作站的对电极相连，参比电极采用饱和甘汞电极，其与电化学工作站的参比电极相连，电化学工作站与终端设备相连，遮光板和于其相连的电机被放置在光源与电解池之间：
[0037]所述电解池用于为光电极的光电化学反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.基于上转换发光材料的光电极，其特征在于，光电极体系为Yb与Er共同掺杂的NaGdF4、BiVO4和Cu2O，表示为NaGdF4：Yb，Er@BiVO4/Cu2O，所述光电极具体包括导电基底和复合薄膜材料，所述复合薄膜材料集成于导电基底的表面，其中，所述复合薄膜材料包括钒酸铋材料、氧化亚铜材料和上转换材料。2.一种如权利要求1所述基于上转换发光材料的光电极的制备方法，其特征在于，包括：S1、制备钒酸铋材料、上转换发光材料、导电基底和电解液；S2、将钒酸铋材料与上转换发光材料按照质量比为1：1进行混合处理，得到复合材料；S3、通过机械研磨法对复合材料进行研磨处理，得到研磨后的复合材料，所述研磨时间为30min；S4、将研磨后的复合材料分散至无水乙醇溶液中，再滴入nafion溶液并进行超声处理，制备分散液，所述超声处理时间为30min；S5、将制备得到的分散液滴至导电基底上并进行烘干处理，所述烘干处理的温度为60℃，得到烘干后的电极；S6、将烘干后的电极放置于电解液中进行氧化亚铜沉积处理，制备光电极。3.根据权利要求2所述基于上转换发光材料的光电极的制备方法，其特征在于，所述制备钒酸铋材料这一步骤，其具体包括：选取Bi(NO3)3.5H2O材料、NaVO3材料和NaOH固体材料进行混合处理，得到混合后的材料；将混合后的材料加入至HNO3溶液中进行搅拌处理，得到初步搅拌后的材料，所述搅拌时间为2h；将初步搅拌后的材料加入至冰醋酸溶液中进行搅拌处理，得到搅拌后的材料，所述搅拌时间为1h；基于聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜，对搅拌后的材料进行水热处理，所述水热温度为180℃，反应时间为24h，得到待处理钒酸铋材料；将待处理钒酸铋材料依次进行离子水洗涤处理与干燥处理，制备钒酸铋材料，所述离子水洗涤次数为5次，所述干燥处理的温度为60℃，干燥时间为12h。4.根据权利要求2所述基于上转换发光材料的光电极的制备方法，其特征在于，所述制备上转换发光材料这一步骤，其具体包括：选取NaOH固体材料加入至离子水溶解液进行搅拌处理，直至离子水溶解液颜色呈现透明，停止搅拌，得到初步搅拌的溶液；依次加入无水乙醇溶液与油酸溶液至初步搅拌的溶液进行搅拌处理，得到搅拌后的溶液，所述搅拌时间为20min；选取NaCl溶液、Gd(NO3)3.6H2O溶液、Yb(NO3)3.5H2O溶液、Er(NO3)3.5H2O溶液的混合水溶液以及NH4F水溶液依次加入至上述搅拌后的溶液，进行搅拌20min处理，得到最终的搅拌溶液；将最终的搅拌溶液加入至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中进行水热处理，得到待处理的上转换发光材料，所述水热处理的温度为200℃，水热时间为24h；将待处理的上转换发光材料依次进行超声清洗与烘干处理，得到上转换发光材料，所述烘干的温度为60℃，烘干时间为12h。
【专利技术属性】
技术研发人员：马联柯，马信洲，廖彬，麦满芳，李淼，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，
类型：发明
国别省市：
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