一种PVDF粉末分散剂及其制备方法、涂覆浆料及应用技术

本发明专利技术公开了一种PVDF粉末分散剂及其制备方法、涂覆浆料及应用，属于电化学技术领域，按分散剂中固形物重量百分比计，包括如下组分：70

【技术实现步骤摘要】
一种PVDF粉末分散剂及其制备方法、涂覆浆料及应用


[0001]本专利技术涉及电化学
，具体而言，涉及一种PVDF粉末分散剂及其制备方法、涂覆浆料及应用。

技术介绍

[0002]隔膜作为锂离子电池的主材之一，在电池中起到隔绝正负极，防止电池发生短路，同时保证锂离子在正负极间自由地传输；聚偏氟乙烯(PVDF)具有良好的力学性能、热稳定性和化学稳定性，以及易成膜的特点，在锂离子电池正极及隔膜涂覆中应用广泛。通常在隔膜表面涂覆一层PVDF可以增加隔膜与正负极间的粘接力，避免卷绕过程中的张力导致电芯变形，提高电芯的密实度，缩短锂离子传输路径。但PVDF在浆料制备过程中需使用毒性有机溶剂，例如N
‑
甲基吡咯烷酮，有机溶剂价格贵且有一定的环境污染，不利于环保型锂离子电池的开发；将PVDF粉末纳米化后进行水性涂覆，不仅环保而且可以有效降低涂覆成本，然而PVDF粉末疏水，会漂浮于水溶液表面。
[0003]如公开号为CN105322120A的专利技术专利申请公开了一种锂离子电池用凝胶隔膜水性PVDF涂层浆料的制备方法，采用相转移催化法，将PVDF和聚醚硅油、羟基硅油按比例共混接枝改性，改善亲水性、浸润性和结晶状态，通过增溶、改性、乳化、分散、胶束平衡、催化转相等工艺制成环保安全的水性PVDF浆料。水性PVDF浆料含羟基，羧基比溶剂型PVDF浆料体系稳定、分散均匀、环境友好，与电极活性材料易形成共价键，粘弹性、浸润性、吸液率明显提高。其利用接枝改性的方式改善PVDF浆料的亲水性，但是其仍存在粘接性能较差、分散性能不足、化学稳定较差的问题。

技术实现思路

[0004]为克服现有技术中PVDF粉末疏水，会漂浮于水溶液表面而无法进行水性涂覆的问题，本专利技术提供了一种PVDF粉末分散剂，按分散剂中固形物重量百分比计，包括如下组分：70
‑
90wt％的疏水性单体、0
‑
20wt％的亲水性单体、0.1
‑
10wt％的乳化剂和0.1
‑
10wt％的水溶性引发剂，且分散剂中的固形物重量占分散剂总重量的30
‑
60％。
[0005]优选地，分散剂按固形物重量百分比计，包括如下组分：75
‑
85wt％的疏水性单体、5
‑
15wt％的亲水性单体、0.5
‑
5wt％的乳化剂和0.3
‑
8wt％的水溶性引发剂，且分散剂中的固形物重量占分散剂总重量的40
‑
50％。
[0006]优选地，所述疏水性单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸
‑2‑
乙基乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、2
‑
丙烯酸
‑
2甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯中的一种或多种的组合。
[0007]优选地，所述亲水性单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
‑
乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、2
‑
丙烯酰胺基
‑
2甲基丙烷磺酸钠中的一种或多种的组合。
[0008]优选地，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚
‑
10、烯丙基聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇醚磷酸酯、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺
酸、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸盐溶液中的一种或多种的组合。
[0009]优选地，所述水溶性引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁脒中的一种或多种的组合。
[0010]优选地，还包括中和剂，所述中和剂的用量以亲水性单体中丙烯酸类单体物质的用量计，中和度50
‑
100％。
[0011]优选地，所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化锂、氨水中的一种或多种的组合。
[0012]本专利技术还提供了一种上述PVDF粉末分散剂的制备方法，包括如下步骤：
[0013]步骤一，按重量百分比计在装有冷凝回流的反应容器中加入中和剂和水，并缓慢加入亲水性单体，然后再加入乳化剂；
[0014]步骤二，加入占疏水性单体总重量5
‑
20wt％的疏水性单体；
[0015]步骤三，通入惰性气体排除氧气，并将反应釜升温至50
‑
90℃；
[0016]步骤四，按重量百分比加入水溶性引发剂，并在机械搅拌下反应10
‑
60min；
[0017]步骤五，滴加剩余疏水性单体，2
‑
6h内滴加完，并在机械搅拌下反应6
‑
12h，由滤网过滤后得到分散剂。
[0018]优选地，步骤三中通过鼓泡30
‑
60min或抽真空后通入惰性气体30
‑
60min来进行除氧。
[0019]本专利技术还提供了一种隔膜涂覆用浆料，将PVDF粉末、上述分散剂分散在适量水中形成涂覆用浆料；
[0020]以固形物含量计，所述PVDF粉末和所述分散剂的重量比为20:1
‑
10:1，且涂覆用浆料固形物重量百分比为5
‑
20wt％。
[0021]优选地，将浆料涂覆在隔膜基材上，干燥制成隔膜。
[0022]有益效果：
[0023]采用本专利技术技术方案产生的有益效果如下：采用亲水性单体、疏水性单体按特定比例混合制成分散剂乳液，用于PVDF水性涂层中，使PVDF粉末均匀分散于水中，并涂覆于隔膜上保持隔膜与正负极片良好的粘接力。同时，本专利技术制得的隔膜涂覆用浆料颗粒粒径较小，可以避免浆料出现沉降、分别不均以及一致性不良等现象，提高了浆料的稳定性。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0025]图1是本专利技术中PVDF浆料分散液示意图。
具体实施方式
[0026]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。因此，以下对本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领
域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]本实施方式通过采用亲水性单体、疏水性单体按特定比例混合制成分散剂乳液，用于PVDF水性涂层中，使PVDF粉末均匀分散于水中，并涂覆于隔膜上保持本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PVDF粉末分散剂，其特征在于，按分散剂中固形物重量百分比计，包括如下组分：70
‑
90wt％的疏水性单体、0
‑
20wt％的亲水性单体、0.1
‑
10wt％的乳化剂和0.1
‑
10wt％的水溶性引发剂，且分散剂中的固形物重量占分散剂总重量的30
‑
60％。2.根据权利要求1所述的一种PVDF粉末分散剂，其特征在于，所述疏水性单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸
‑2‑
乙基乙酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈、2
‑
丙烯酸
‑
2甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯中的一种或多种的组合。3.根据权利要求1所述的一种PVDF粉末分散剂，其特征在于，所述亲水性单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N
‑
乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、2
‑
丙烯酰胺基
‑
2甲基丙烷磺酸钠中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的一种PVDF粉末分散剂，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、辛烷基苯酚聚氧乙烯醚
‑
10、烯丙基聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇醚磷酸酯、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸、2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸盐溶液中的一种或多种的组合。5.根据权利要求1所述的一种PVDF粉末分散剂，其特征在于，所述水溶性引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑培涛，易欢，雷志文，蔡思全，王朝阳，
申请(专利权)人：深圳新源邦科技有限公司，
类型：发明
国别省市：