一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法技术

一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法，在氮气气氛中，将20

【技术实现步骤摘要】
一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术属于精细化工和聚氨酯专用化学品
，具体涉及一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年以来，随着聚氨酯性能稳步提高、应用范围越来越广阔，根据性能、实际要求等侧重点的不同，形成了各种差异化的聚氨酯品类，行业发展也越来越迅猛。区别于使用工艺及条件都较为苛刻的双组份聚氨酯，单组份湿气固化聚氨酯（SPU）在使用前就已经调配完毕、稳定储存，可随时使用，其对于使用者来说不存在工艺问题；又因为其为液态，无论是在各种管道、角落等异形或复杂部位都可顺利使用，而且单组份湿气固化聚氨酯仅依靠空气中的微量水分就可以固化，不产生气泡，对温度等要求不高，使用条件极为宽松，不需要专业人员就可顺利使用，所以其应用范围和领域特别广泛。
[0003]单组份湿气固化聚氨酯（SPU）优劣的关键之一在于其中潜固化剂的选择。潜固化剂，是指通过特定的化学反应将普通扩链剂、交联剂的活性基团暂时保护起来，待使用时（遇到空气中的水）又会将其中的活性基团释放出来从而产生固化效果。目前主流的潜固化剂为亚胺类和噁唑烷类，我们这里讨论的主要是亚胺类潜固化剂。亚胺类潜固化剂分为酮亚胺和醛亚胺，相对来说酮亚胺难反应、稳定性差，这里我们选择醛亚胺，其反应机理（也是其水解机理）、固化机理如下：
[0004]现有的醛亚胺存在的主要问题是：稳定性不够，储存过程中容易受湿度影响发生水解反应，导致在实际使用时，影响其储存稳定性。

技术实现思路

>[0005]本专利技术的目的在于提供一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂，其特征在于：为符合下列结构通式的化合物中的至少一种：式中，芳香族二胺衍生物为芳香族二胺上的两个胺基分别去除一个氢原子后的残基；苯甲醛衍生物为芳香醛去除一个氢原子后的残基。
[0007]优选的技术方案为：芳香族二胺衍生物为4,4
‑
二氨基二苯甲烷、3,3'
‑
二氯
‑
4,4'
‑
二苯基甲烷二胺、4,4'
‑
亚甲基
‑
双(3
‑
氯
‑
2,6
‑
二乙基苯胺)或4,4'
‑
亚甲基（双(2
‑
乙基)苯胺）的两个胺基分别去除一个氢原子后的残基。
[0008]优选的技术方案为：所述苯甲醛衍生物为苯甲醛、水杨醛、3,5
‑
二甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛或3,4
‑
二甲氧基苯甲醛去除一个氢原子后的残基。
[0009]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂的制备方法，其特征在于：在氮气气氛中，将20
‑
30重量份的芳香族二胺、10
‑
30重量份的带水剂和0.5
‑
5重量份的催化剂混合得到混合物，搅拌并升温至
30
‑
90℃，维持上述温度不变，将10
‑
20重量份的芳香醛滴加入混合物中；待芳香醛滴加完毕后，升温至70
‑
150℃，进行保温反应同时采取冷凝回流的方式分离体系中的水；反应结束后采取蒸馏或重结晶的方式获得环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂。
[0010]优选的技术方案为：所述芳香族二胺为4,4
‑
二氨基二苯甲烷、3,3'
‑
二氯
‑
4,4'
‑
二苯基甲烷二胺、4,4'
‑
亚甲基
‑
双(3
‑
氯
‑
2,6
‑
二乙基苯胺)和4,4'
‑
亚甲基（双(2
‑
乙基)苯胺）中的至少一种；芳香醛为苯甲醛、水杨醛、3,5
‑
二甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和3,4
‑
二甲氧基苯甲醛中的至少一种；芳香族二胺与芳香醛的摩尔比为1:2
‑
4。
[0011]优选的技术方案为：保温反应的时间为2
‑
10h。
[0012]优选的技术方案为：所述催化剂为对甲苯磺酸、乙酸、十二烷基苯磺酸和琥珀酸中的至少一种。
[0013]优选的技术方案为：所述带水剂为石油醚、二甲苯、环己烷、苯、甲苯、四氯化碳和氯仿中的至少一种。
[0014]优选的技术方案为：蒸馏采取真空条件下，分段蒸馏的方式。
[0015]优选的技术方案为：重结晶采用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲苯和二甲苯中的至少一种。
[0016]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有的优点是：本专利技术的潜固化剂以适合的芳香族二胺和芳香醛为原料，在一定的条件下反应、后处理后制成；制得的潜固化剂，不仅拥有常规潜固化剂的各项优点，还拥有环保稳定的特性，并且可以根据实际要求，灵活调整反应原料来针对环保、稳定、经济等特性做进一步强化，使其应用范围更为广泛。
具体实施方式
[0017]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。
[0018]实施例1：一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法将80g的MDA、100g甲苯和1.0g对甲苯磺酸加入反应釜中，通氮气排空釜内空气，开搅拌，同时升温加热至80℃，待物料全部溶解后将115g苯甲醛缓慢滴加入釜内。滴加完成后，升温至100
‑
130℃的温度范围内进行回流分水，反应大约4小时后，即得粗品母液。母液缓慢冷却至20℃左右，过滤出晶体，再次用甲苯进行重结晶，得大约130g样品，为白色细颗粒，纯度99%以上。
[0019]实施例2：一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法将93g的MCDEA、120g甲苯和1.0g的乙酸加入反应釜中，通氮气排空釜内空气，开搅拌，同时升温加热至90℃，待物料全部溶解后将98g的3,5
‑
二甲基苯甲醛缓慢滴加入釜内。滴加完毕后，升温至100
‑
130℃的温度范围内进行回流分水，反应大约5小时后，得粗品母液。母液缓慢冷却至20℃左右，过滤出晶体，再次用甲苯进行重结晶，得大约128g样品，白色粉状，纯度97%以上。
[0020]实施例3：一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂及其制备方法将130g的MOCA、140g的二甲苯和1.7g的十二烷基苯磺酸加入反应釜中，通氮气排空釜内空气，开搅拌，同时升温加热至90℃，待物料全部溶解后将140g苯甲醛缓慢滴加入釜
内。滴加完毕后，升温至110
‑
140℃的温度范围内进行回流分水，反应大约本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂，其特征在于：为符合下列结构通式的化合物中的至少一种：式中，芳香族二胺衍生物为芳香族二胺上的两个胺基分别去除一个氢原子后的残基；苯甲醛衍生物为芳香醛去除一个氢原子后的残基。2.根据权利要求1所述的环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂，其特征在于：芳香族二胺衍生物为4,4
‑
二氨基二苯甲烷、3,3'
‑
二氯
‑
4,4'
‑
二苯基甲烷二胺、4,4'
‑
亚甲基
‑
双(3
‑
氯
‑
2,6
‑
二乙基苯胺)或4,4'
‑
亚甲基（双(2
‑
乙基)苯胺）的两个胺基分别去除一个氢原子后的残基。3.根据权利要求1所述的环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂，其特征在于：所述苯甲醛衍生物为苯甲醛、水杨醛、3,5
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二甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛或3,4
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二甲氧基苯甲醛去除一个氢原子后的残基。4.一种权力要求1
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3任一所述的环保稳定型单组份湿固化聚氨酯潜固化剂的制备方法，其特征在于：在氮气气氛中，将20
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30重量份的芳香族二胺、10
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30重量份的带水剂和0.5
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5重量份的催化剂混合得到混合物，搅拌并升温至30
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90℃，维持上述温度不变，将10
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20重量份的芳香醛滴加入混合物中；待芳香醛滴加完毕后，升温至70
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150℃，进行保温反应同时采取冷凝回流的方式...

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞枝，贲惠，
申请(专利权)人：苏州湘园新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：