冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂、二氧化硅改性木质素胺、乳化沥青及制备方法技术

本申请公开冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂、二氧化硅改性木质素胺、乳化沥青及制备方法。所述沥青乳化剂包括二氧化硅改性木质素胺、聚羧酸；其中，所述二氧化硅改性木质素胺的制备方法包括：正硅酸乙酯、脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂、木质素胺通过乳液聚合法制得。本申请的乳化沥青具有慢裂中凝的性质，相较于木质素胺类乳化剂制备的乳化沥青成型速度快，且具备良好的抗老化性能。且具备良好的抗老化性能。且具备良好的抗老化性能。

【技术实现步骤摘要】
冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂、二氧化硅改性木质素胺、乳化沥青及制备方法


[0001]本申请属于乳化沥青
，具体涉及冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂、二氧化硅改性木质素胺、乳化沥青及制备方法。

技术介绍

[0002]沥青路面的再生技术分为热再生和冷再生。冷再生指的是在旧沥青路面材料中加入乳化沥青、水泥、新集料、水等经过拌合重新碾压等作业过程，重新形成具有一定承载能力的结构层的一种工艺。冷再生工艺具有节能环保、施工便利、延长施工季节等优点得到广泛应用。
[0003]冷再生技术中影响乳化沥青混合料的性能最关键的因素是乳化剂。
[0004]现有技术一种木质素类季铵盐阳离子沥青乳化剂及其制备方法中，将对羟基苯甲醛和木质素、二氯亚砜和三乙胺混合反应，得到反应中间体Ⅰ，将对羟基苯甲醛和木质素、二氯亚砜和三乙胺混合反应，得到反应中间体Ⅱ，将中间体Ⅱ、二乙醇胺和DMAP混合反应，得到中间体Ⅲ将中间体Ⅲ和氢溴酸混合反应，得到中间体Ⅳ，将乙醇合三氯乙醛与碘甲烷混合反应，得到中间体
Ⅴ
，将中间体
Ⅴ
和中间体Ⅳ混合反应，得到木质素亚胺类季铵盐阳离子沥青乳化剂。该技术最终得到一种慢裂慢裂凝型沥青乳化剂，但其制备过程过于复杂，周期长，成本高。
[0005]另有一种木质素季铵盐复配沥青乳化剂的复配工艺优化，采用N
‑
[2
‑
羟基
‑3‑
十八烷基胺基]丙基三甲基氯化铵与木质素季铵盐复配制备沥青乳化剂，但对于乳化沥青的破乳与凝结速度未提及。
[0006]现有技术存在以下问题：现有冷再生乳化剂主要集中于慢裂慢凝型乳化剂，成型时间过长，难以应对多样的施工环境。且大多数乳化剂不具备抗老化性能，由此制备的乳化沥青路面存在抗老化性能差的问题。
[0007]基于此，开发一种慢裂中凝、存储稳定性好且兼具抗老化性能的沥青乳化剂是本领域的研究重点。

技术实现思路

[0008]为了解决本领域存在的上述不足，本申请旨在提供一种冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂、二氧化硅改性木质素胺、乳化沥青及制备方法。
[0009]根据本申请的一方面，提供一种二氧化硅改性木质素胺的制备方法，包括：正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂混合、升温，然后加入木质素胺进行反应，反应的温度为60℃～80℃，反应时间5～8h；或
[0010]包括：正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂混合，获得混合液；
[0011]将木质素加入到含有氢氧化钠的溶液中；以及
[0012]将所述混合液加入到含氢氧化钠的木质素溶液中，同时加入胺，加入胺后搅拌10
～30min，滴加醛进行反应的时间为5～8h。
[0013]根据本申请的一些实施例，所述正硅酸乙酯与所述脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的质量比为100：(3～10)；
[0014]可选地，所述正硅酸乙酯与所述木质素胺的质量比为1：(4
‑
10)；
[0015]可选地，所述表面活性剂的HLB值为8～20；
[0016]可选地，所述表面活性剂的HLB值为10～15。
[0017]可选地，所述的醛选自甲醛、乙醛、丙醛、糠醛或其中任意几种的组合；
[0018]可选地，所述的胺选自二甲胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟乙基乙二胺或其中任意几种的组合。
[0019]根据本申请的第二方面，提供一种上述方法制备的二氧化硅改性木质素胺。
[0020]根据本申请的第三方面，提供一种冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂，包括上述的二氧化硅改性木质素胺和聚羧酸。
[0021]根据本申请的一些实施例，所述二氧化硅改性木质素胺与所述聚羧酸的质量比为(19
‑
4)：1；
[0022]可选地，所述聚羧酸选自以丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸酐为主链接枝不同长度的侧链的聚醚。
[0023]根据本申请的第四方面，提供一种上述的冷再生用慢裂中凝型沥青乳化剂的制备方法，由所述二氧化硅改性木质素胺与所述聚羧酸在50℃～70℃搅拌0.5h～2h制得。
[0024]根据本申请的第五方面，提供一种二氧化硅改性木质素胺的制备方法中所采用的原料木质素胺的制备方法，所述木质素胺为碱木质素与醛、胺等通过曼尼希反应得到。
[0025]所述的醛，包括但不局限于甲醛、乙醛、丙醛、糠醛等及其中任意几种的混合物。
[0026]所述的胺，包括但不局限于二甲胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟乙基乙二胺及其中任意几种的混合物。
[0027]根据本申请的第六方面，提供一种乳化沥青，所述乳化沥青包括权利要求1所述的慢裂中凝型沥青乳化剂。
[0028]根据本申请的一些实施例，所述沥青乳化剂的添加量为乳化沥青质量的1.0％～3.0％；
[0029]可选地，所述沥青乳化剂的添加量为乳化沥青质量的1.5％～2.5％。
[0030]根据本申请的一些实施例，所述乳化沥青还包括稳定剂。
[0031]根据本申请的一些实施例，所述稳定剂的添加量为乳化沥青质量的0.01％～1％；
[0032]根据本申请的一些实施例，所述稳定剂选自羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、纤维素醚、纳米纤维素、黄原胶、淀粉、聚乙烯醇中的一种或多种。
[0033]与现有技术相比，本申请至少包括如下有益效果：
[0034]本申请提供一种二氧化硅改性木质素胺及其制备方法，经该方法改性后赋予木质素胺乳化剂抗老化性能，又通过二氧化硅改性木质素胺与聚羧酸的复配调节乳化沥青的破乳速度，得到一种慢裂中凝、存储稳定性好且兼具抗老化性能的沥青乳化剂。
附图说明
[0035]图1为本申请乳化沥青的制备工艺流程图。
具体实施方式
[0036]下面将结合本申请实施例对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0037]特别需要指出的是，针对本申请所做出的类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本申请。相关人员明显能在不脱离本申请内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本申请技术。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0038]本申请如未注明具体条件者，均按照常规条件或制造商建议的条件进行，所用原料药或辅料，以及所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0039]下面对本申请进行详细说明。
[0040]第一方面，本申请提供一种乳液聚合法二氧化硅改性木质素胺，包括以下步骤：正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂按100：3～100：10混合，升温至60℃～80℃，加入木质素胺反应5～8h得到二氧化硅改性木质素胺；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅改性木质素胺的制备方法，其特征在于，包括：正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂混合、升温，然后加入木质素胺进行反应，反应的温度为60℃～80℃，反应时间5～8h；或包括：正硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂混合，获得混合液；将木质素加入到含有氢氧化钠的溶液中；以及将所述混合液加入到含氢氧化钠的木质素溶液中，同时加入胺，加入胺后搅拌10～30min，滴加醛进行反应的时间为5～8h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯与所述脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂的质量比为100：(3～10)；优选地，所述正硅酸乙酯与所述木质素胺的质量比为1：(4
‑
10)；优选地，所述表面活性剂的HLB值为8～20；更优选地，所述表面活性剂的HLB值为10～15。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醛选自甲醛、乙醛、丙醛、糠醛或其中任意几种的组合；所述的胺选自二甲胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟乙基乙二胺或其中任意几种的组合。4.权利要求1
‑
3中任一所述方法制备的二氧化硅改性木质素胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩文彬，张燕，唐地源，江成真，高绍丰，
申请(专利权)人：济南圣泉集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：