基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，包括制备PBO聚合液、调节PBO聚合液的粘度、对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析，制得PBO浆粕三个步骤，使用磷酸溶液调节PBO聚合液体系的粘度，使得后道的计量泵注入能够进行，工艺路线串联性强，而且利用高速搅拌沉析溶液的剪切力和搅拌后期的超声震荡，能够充分使得正磷酸PBO聚合液快速的取向结晶，并且分丝定型，且尺寸方面更有利于后道复合材料的复合使用，生产效率高，成本低，具有良好的应用前景。应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法


[0001]本专利技术涉及PBO浆粕制备
，具体涉及一种基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法。

技术介绍

[0002]PBO纤维是聚对苯撑苯并二噁唑纤维(Poly
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p
‑
phenylene benZobisoxazole)的简称，是有机高性能纤维中力学性能和耐热性最高的品种。它的强度、模量、耐热性、阻燃性、耐冲击性、耐摩擦性和稳定性等均很优异，并且质轻而柔软，是一种极其理想的纺织原料。PBO纤维凭借
″
高强度、高模量、耐高温
″
等特性，在航空航天、抗弹装甲、复合材料、特种线缆、轮胎、输送带、耐热垫材及高温滤材、消防服、体育休闲用品等领域均有广泛应用，因此，需求量很大。传统的PBO浆粕是用成丝的短切纤维进行机械叩解生产出的，由于机械叩解所用的是成丝纤维，纤维已经经过牵伸结晶，所以生产出的PBO浆粕比表面积和打浆度都偏低，这使得通过PBO浆粕制作的下道产品(比如密封垫片，汽车刹车盘，造纸，汽车盘根等)的性能受限，而且，机械磨浆方式会消耗大量的电力和设备维护，增加制造成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是克服现有机械叩解生产出PBO浆粕所存在的问题。本专利技术的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，使用磷酸溶液调节PBO聚合液体系的粘度，使得后道的计量泵注入能够进行，工艺路线串联性强，而且利用高速搅拌沉析溶液的剪切力和搅拌后期的超声震荡，能够充分使得正磷酸PBO聚合液快速的取向结晶，并且分丝定型，且尺寸方面更有利于后道复合材料的复合使用，生产效率高，成本低，具有良好的应用前景。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：
[0005]一种基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，包括
[0006]步骤(A)，制备PBO聚合液
[0007](A1)，脱出4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL；
[0008](A2)，完成脱出HCL后，再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5
‑
2.5％的P2O5，进行缩聚，缩聚过程中的搅拌形式选择双螺带式搅拌，制得PBO聚合液；
[0009]步骤(B)，调节PBO聚合液的粘度
[0010]在PBO聚合液加入浓度为50
‑
80％的正磷酸稀溶液，形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液；
[0011]步骤(C)，对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析，制得PBO浆粕
[0012](C1)，将粘度合适的正磷酸PBO聚合液加入到计量泵；
[0013](C2)，制备沉析溶液，该沉析溶液为5
‑
15％的稀磷酸溶液；
[0014](C3)，通过计量泵将正磷酸PBO聚合液注入到高速搅拌的沉析溶液中；
[0015](C4)，停止搅拌，将沉析物过滤、洗涤、烘干，制得PBO沉析浆粕。
[0016]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，步骤(A)，制备PBO聚合液的具体过程为：
[0017](A1)，脱出4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL：在氮气保压条件下，将4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR溶解在多聚磷酸PPA中，温度范围80
‑
120℃，脱出时间在8
‑
12h；
[0018](A2)，完成脱出HCL后，再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5
‑
2.5％的P2O5，进行缩聚，该缩聚条件的温度范围150
‑
200℃，反应时间25
‑
30h，且搅拌形式选择双螺带式搅拌，制得PBO聚合液。
[0019]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，步骤(B)，调节PBO聚合液的粘度的具体过程为：在PBO聚合液加入浓度为50
‑
80％的正磷酸稀溶液，使PBO聚合液的粘度小于1000cp，形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液。
[0020]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，步骤(B)，在PBO聚合液加入浓度为50
‑
80％的正磷酸稀溶液，所述正磷酸稀溶液为PBO聚合液质量分数的20％
‑
40％。
[0021]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，所述正磷酸稀溶液中的水一方面能够阻聚反应，使得链终止；另一方面被具有强吸水性的多聚磷酸PPA吸收，使得多聚磷酸PPA水解为正磷酸，多聚磷酸PPA粘度较大，实现降低PBO聚合液的粘度。
[0022]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，(C3)，通过计量泵将正磷酸PBO聚合液注入到高速搅拌的沉析溶液中，具体搅拌速率1000
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3000rpm，温度范围30
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40℃，搅拌时间20
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30min。
[0023]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，在搅拌过程的后10分钟，使用超声震荡，超生波频率300～500HZ。
[0024]前述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，(C4)，停止搅拌，将沉析物过滤、洗涤、烘干，制得PBO沉析浆粕，其中干燥温度控制在105℃。
[0025]本专利技术的有益效果是：本专利技术的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，使用磷酸溶液调节PBO聚合液体系的粘度，使得后道的计量泵注入能够进行，工艺路线串联性强，而且利用高速搅拌沉析溶液的剪切力和搅拌后期的超声震荡，能够充分使得正磷酸PBO聚合液快速的取向结晶，并且分丝定型，且尺寸方面更有利于后道复合材料的复合使用，生产效率高，成本低，具有良好的应用前景。
附图说明
[0026]图1是本专利技术的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法的流程图。
具体实施方式
[0027]下面将结合说明书附图，对本专利技术作进一步的说明。
[0028]本专利技术的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，包括
[0029]步骤(A)，制备PBO聚合液的具体过程为：
[0030](A1)，脱出4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL：在氮气保压条件下，将4，6
‑
二氨基间苯二酚盐酸盐DAR溶解在多聚磷酸PPA中，温度范围80
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120℃，脱出时间在8
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12h，多聚磷酸PPA可以溶解很多低分子聚合物，所以PBO的聚合单体也可以溶解在其中，还有就是多聚磷酸PPA不但作为溶剂还与其中单体进行反应封端，作为控制反应程度有一定的作用，
还有就是多聚磷酸吸水和参与反应之后的产物五氧化二磷易于除掉，因此，这里选择将4，6
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二氨基间苯二酚盐酸盐DAR溶解在多本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，其特征在于：包括步骤（A），制备PBO聚合液（A1），脱出4，6
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二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL；（A2），完成脱出HCL后，再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4，6
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二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5
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2.5%的P2O5，进行缩聚，缩聚过程中的搅拌形式选择双螺带式搅拌，制得PBO聚合液；步骤（B），调节PBO聚合液的粘度在PBO聚合液加入浓度为50
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80%的正磷酸稀溶液，形成粘度合适的正磷酸PBO聚合液；步骤（C），对正磷酸PBO聚合液高速搅拌、沉析，制得PBO浆粕（C1），将粘度合适的正磷酸PBO聚合液加入到计量泵；（C2），制备沉析溶液，该沉析溶液为5
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15%的稀磷酸溶液；（C3），通过计量泵将正磷酸PBO聚合液注入到高速搅拌的沉析溶液中；（C4），停止搅拌，将沉析物过滤、洗涤、烘干，制得PBO沉析浆粕。2.根据权利要求1所述的基于磷酸溶液沉析的PBO浆粕制备方法，其特征在于：步骤（A），制备PBO聚合液的具体过程为：（A1），脱出4，6
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二氨基间苯二酚盐酸盐DAR中的HCL：在氮气保压条件下，将4，6
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二氨基间苯二酚盐酸盐DAR溶解在多聚磷酸PPA中，温度范围80
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120℃，脱出时间在8
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12h；（A2），完成脱出HCL后，再加入等摩尔比的对苯二甲酸TPA、相当于4，6
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二氨基间苯二酚盐酸盐DAR质量分数1.5
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2.5%的P2O5，进行缩聚，该缩聚条件的温度范围1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨月锋，王世峰，郭旭，
申请(专利权)人：润华江苏新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：