一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，以氧化石墨烯作为导电添加剂，制备氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；然后在真空、惰性气氛或还原性气氛下利用微波辐照处理技术将氧化石墨烯原位快速还原，制备还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；最后采用还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料与粘结剂配合制备电极。微波辐照处理的微波功率选择150~1500W，微波辐照处理时间在5~120s。微波功率选择微波辐照处理3~10s开始出现剧烈放电现象时的微波功率。使用氧化石墨烯直接作为导电添加剂有效提高氧化石墨烯与电极材料、导电碳之间的均匀分散，避免了分散剂的引入。避免了分散剂的引入。避免了分散剂的引入。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法


[0001]本专利技术属于电化学储能电极制备领域，涉及一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法。

技术介绍

[0002]为提高超级电容器等电极的导电性，需要在电极制备过程中加入适量导电剂以提高电极的导电性。石墨烯是一种具有多优良性能的二维材料，如高的比表面积、导电性、导热性，以及很强的机械性能和出色的稳定性，因此，在作为导电添加剂来提高电极导电性上具有很重要的作用。但石墨烯往往具有很差的分散性，容易团聚在一起，从而在电极制备过程中，很难均匀的分散在电极片的表面。因此，将石墨烯用于超级电容器的导电添加剂时，对比电容和离子传输（倍率）提高的能力往往得不到充分的发挥。因此，石墨烯一般会被加工成分散性良好的石墨烯浆料，然后用于超级电容电极的制备。石墨烯浆料的制备会用到各种化学分散剂，提高石墨烯在溶剂中的分散性，从而会在超级电容电极中引入不必要的组分，这些分散剂组分没有超容活性，虽然含量较低，也会对超容电极的导电性和容量有一定的不良影响。因此，在不使用分散剂的条件下，制备石墨烯分散良好的超级电容电极是石墨烯用作超级电容导电添加剂的一个重要目标。

技术实现思路

[0003]本专利技术实施例的目的在于利用氧化石墨烯的优良分散性，配合微波快速还原技术，提供一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，以解决目前采用石墨烯浆料作为电极导电添加剂制备的电极中引入了没有超容活性的分散剂组分而影响超容电极的导电性和容量的问题。
[0004]本专利技术实施例所采用的技术方案是：一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，以氧化石墨烯作为导电添加剂，制备氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；然后利用微波辐照处理技术将氧化石墨烯原位快速还原，制备还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；最后采用还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料与粘结剂配合制备电极。
[0005]进一步的，所述的一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，包括以下步骤：步骤S1、选择分散氧化石墨烯的溶剂，并将氧化石墨烯均匀的分散到所选溶剂中制得分散液A；步骤S2、将电极材料、导电碳依次分散至分散液A中制成分散液B；步骤S3、将分散液B中的溶剂挥发掉，研磨后得到氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；步骤S4、对氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合电极材料粉末做压实处理后，进行微波辐照处理，制得还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；
步骤S5、将粘结剂溶液加入还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料中并超声搅拌分散，制得超级电容器浆料；步骤S6、在集流体上涂覆超级电容器浆料并烘干，制备得到电极极片。
[0006]进一步的，步骤S3研磨得到的氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料中，电极材料、氧化石墨烯和导电炭的质量比为（93~97.5）：（0.5~2）：（2~5）。
[0007]进一步的，步骤S5制得固含量在20~50%之间的超级电容器浆料，超级电容器浆料中粘结剂的质量分数为2~5%。
[0008]进一步的，步骤S4微波辐照处理的微波功率选择150~1500W，微波辐照处理时间在5~120s。
[0009]进一步的，步骤S4的微波功率选择微波辐照处理3~10s开始出现剧烈放电现象时的微波功率。
[0010]进一步的，步骤S1分散液A中氧化石墨烯的质量在0.1~10%之间。
[0011]进一步的，步骤S4对氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合电极材料粉末做压实处理后，将所压制的粉块放置于真空、充满惰性气氛或充满还原性气氛的密闭石英瓶中，再将密闭石英瓶放置于微波固相合成仪中进行微波辐照处理。
[0012]进一步的，步骤S5中粘结剂溶液是将粘结剂溶解于溶剂中形成，粘结剂包含但不限于聚偏氟乙烯、丁苯橡胶和羧甲基纤维素，溶剂包含但不限于N
‑
甲基吡咯烷酮、去离子水和N,N
‑
二甲基甲酰胺。
[0013]进一步的于，还包括将电极极片放于电动对辊机中多次辊压压实后，裁切成电极封装，制成超级电容器。
[0014]本专利技术实施例的有益效果是：1.将氧化石墨烯均匀的分散到溶剂中得到氧化石墨烯分散液，再将电极材料和导电碳分散到氧化石墨烯分散液中，使得电极材料、氧化石墨、氧化石墨烯均匀混合，氧化石墨烯表面具有大量官能团，具有更好的分散性，因此使用氧化石墨烯直接作为导电添加剂能有效提高氧化石墨烯与电极材料、导电碳之间的均匀分散，得到导电材料混合均匀的电极，且避免了分散剂的引入，解决了目前采用石墨烯浆料作为电极导电添加剂制备的电极中引入了没有超容活性的分散剂组分而影响超容电极的导电性和容量的问题；2.采用挥发干燥的方法去除溶剂，得到氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料，氧化石墨烯、电极材料、导电碳的混合材料在惰性气氛、还原性气氛或真空环境中进行快速微波辐照处理，得到还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料，其中还原氧化石墨烯提高电极导电性；微波可以直接作用到氧化石墨烯，实现氧化石墨烯的原位快速还原，一方面减少还原过程对电极材料的影响，另一方面相比传统管式炉等加热方式可以大幅度节能，提高能量利用率；本实施例提出一种制备超级电容器和电池电极的有效而经济的方法，对高性能电极的开发和商业化具有重要意义。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以
根据这些附图获得其他的附图。
[0016]图1 是微波辐照处理氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料的场景图。
[0017]图2是制备的还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合电极材料的氮气吸附脱附曲线及比表面积分布图。
[0018]图3是不同条件下制备的超级电容器的循环伏安曲线图。
[0019]图4是分别采用氧化石墨烯、氧化石墨烯结合微波技术、常规石墨烯作为导电添加剂制备的超级电容器在不同电流密度下的充放电曲线图。
具体实施方式
[0020]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，以氧化石墨烯直接作为导电添加剂，制备氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；然后利用微波辐照处理技术将氧化石墨烯原位快速还原，制备还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；最后采用还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料与粘结剂溶液按照一定比例混合后涂覆集流体制备电极。
[0022]实施例2一种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，其特征在于，以氧化石墨烯作为导电添加剂，制备氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；然后利用微波辐照处理技术将氧化石墨烯原位快速还原，制备还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；最后采用还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料与粘结剂配合制备电极。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、选择分散氧化石墨烯的溶剂，并将氧化石墨烯均匀的分散到所选溶剂中制得分散液A；步骤S2、将电极材料、导电碳依次分散至分散液A中制成分散液B；步骤S3、将分散液B中的溶剂挥发掉，研磨后得到氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；步骤S4、对氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合电极材料粉末做压实处理后，进行微波辐照处理，制得还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料；步骤S5、将粘结剂溶液加入还原氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料中并超声搅拌分散，制得超级电容器浆料；步骤S6、在集流体上涂覆超级电容器浆料并烘干，制备得到电极极片。3.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，其特征在于，步骤S3研磨得到的氧化石墨烯、电极材料、导电碳的均匀混合材料中，电极材料、氧化石墨烯和导电炭的质量比为（93~97.5）：（0.5~2）：（2~5）。4.根据权利要求2所述的一种氧化石墨烯作电极导电添加剂的电极制备方法，其特征在于，步骤S5制得固含量在20~...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾尊渊，李萍，赵斌，韩晓刚，李鸿杰，夏立南，杨家希，张洲杰，
申请(专利权)人：西安合容新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：