一种分离真菌药物中间体杂质的液相色谱制备方法技术

本发明专利技术提供了一种分离真菌药物中间体杂质的液相色谱制备方法。它是化合物A中特定杂质（化合物B）的制备液相色谱法。主要通过采用制备液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种分离真菌药物中间体杂质的液相色谱制备方法


[0001]本专利技术涉及化学制药
，具体涉及一种分离真菌药物
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伏立康唑中间体中特定杂质的制备方法。

技术介绍

[0002]伏立康唑是由美国辉瑞公司研制开发，于2002年在美国上市的第二代三唑类抗真菌新药，与以往的真菌类药物相比，伏立康唑作为氟康唑衍生物其抗菌谱更广，安全性更好，能口服和注射，尤其对于侵袭性曲霉菌侵润感染疗效好。
[0003]药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用或者影响药物的稳定性、疗效，甚至对人体的健康有害的物质。在药物的研究、生产、贮存和临床应用等方面，必须保持药物的纯度，降低药物的杂质，这样才能保证药物的有效性和安全性。因此，药物的杂质检查是控制药物纯度，提高药品质量的一个非常重要的环节化合物A化合物B伏立康唑的合成路线主要可分为两大类：第一类是以2
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氟丙酰乙酸乙酯为原料，第二类是以5
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氟尿嘧啶为起始原料。两类工艺过程均涉及到一个重要中间体（以下简称化合物A），此中间体经催化脱氯和拆分可得到伏立康唑原料药本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分离伏立康唑中间体化合物A中特定杂质化合物B的制备液相色谱法，其特征在于按如下的步骤进行：化合物A化合物B（1）收集伏立康唑工艺过程中产生的化合物A的废弃母液并进行处理；（2）分离：取步骤（1）中获得的样品，经制备型高压液相分离制备，所述制备方法具体如下，仪器：制备液相色谱仪；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相的色谱柱；以乙腈
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水40：60v/v~70：30v/v为流动相进行等度洗脱；流速10ml/min~25ml/min；波长200nm~400nm；柱温25℃~35℃；进样体积0.5ml~3.0ml；（3）取步骤（2）中的制备液，经富集、冷冻干燥后，最终得到化合物B。2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所使用样品为化合物A的废弃母液，母液经过浓缩及柱层析的处...

【专利技术属性】
技术研发人员：董艳玲，刘立红，王浩，张怡，胡晓杰，
申请(专利权)人：天津力生制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：