一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于化学分析技术领域，具体涉及一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针及其制备方法和应用。该荧光探针包括三价铕离子络合的轮环藤宁

【技术实现步骤摘要】
一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于化学分析
，具体涉及一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]抗生素用途广泛、用量巨大，常用于感染性疾病治疗以及饲料的促生长剂。其中四环素类抗生素特别是四环素(TC)是一种重要的常用抗生素，由于其价格低廉，已广泛用于畜牧业的饲料添加剂和治疗人类传染性疾病的药物，在多数国家得以大量生产使用。相对稳定的性质使得其在环境中不易被降解，在土壤、水体及动植物体内仍能存在很长时间，造成环境中的药物残留，还会使机体细菌产生耐药性，对食品安全、生态环境保护和人类健康造成严重的不良影响。因此，对四环素残留的分析检测尤为重要，迫切需要开发一种简单、有效、便携的方法，用于选择性和敏感性分析食品、环境和药物中的TC。

技术实现思路

[0003]本专利技术所解决的技术问题是提供一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针，根据稀土离子独特的光谱特性，利用碳点与稀土铕离子构建比率型荧光探针，可用于四环素的检测，具有稳定性强、选择性高等特点。本专利技术还提供上述比率型荧光探针的简易、高效的制备方法，设计了一种比率荧光传感可视化试纸片用于四环素的视觉比色检测，可用于实际水样中四环素的检测。
[0004]本专利技术将通过以下技术方案解决上述问题：一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针，包括三价铕离子络合的轮环藤宁
‑
柠檬酸复合碳点。
[0005]上述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针的制备方法，包括以下步骤：（1）通过水热法合成轮环藤宁和柠檬酸的复合碳点（CDs）；（2）将上述碳点与三价铕离子通过络合反应制备得到。
[0006]进一步的，步骤（1）具体为：将轮环藤宁与柠檬酸分散于超纯水中，得到混合物，将混合物转移至聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜反应，再经过纤维素酯透析膜透析得到轮环藤宁
‑
柠檬酸复合碳点；其中，轮环藤宁与柠檬酸分散于超纯水后的浓度均为0.1
‑
0.15 mol/L。
[0007]进一步的，步骤（2）具体为：将轮环藤宁
‑
柠檬酸复合碳点与硝酸铕溶液分散于超纯水中，并震荡得到；其中，得到铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针中铕的浓度为0.128
‑
80mmol/L。
[0008]根据上述铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针检测四环素的方法，包括以下步骤：（1）将权利要求1所述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针用pH=8的Tris
‑
HCl缓冲溶液稀释，并添加待测样品，反应时间至少为10min；（2）在395 nm激发波长下采用荧光光谱法得到待测样品中四环素的含量。
[0009]进一步的，检测四环素的方法具体步骤如下：（1）将铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针添加到不同浓度梯度的四环素标准溶液中，反应时间至少为10min；（2）采用荧光光谱法在395 nm的激发波长下记录其荧光信号比F
618
/F
448
并得到关于TC浓度与F
618
/F
448
的线性回归方程；（3）将铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针用pH =8的Tris
‑
HCl缓冲溶液稀释，并添加待测样品，反应时间至少为10min；（4）采用荧光光谱法，在395 nm的激发波长下记录其荧光信号比F
618
/F
448
并代入步骤（2）所述的线性回归方程，得到待测样品中四环素的含量。
[0010]本专利技术所述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针可用于检测四环素，在荧光检测下呈现出双峰信号，其中一个峰的荧光强度不受TC浓度影响，另一个峰随着TC浓度增加而增强，两种荧光信号比例与TC浓度呈线性关系。
[0011]另一方面，本专利技术还提供一种荧光传感可视化试纸片，通过上述铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针制备得到。
[0012]进一步的，该荧光传感可视化试纸片制备方法包括以下步骤：将滤纸置于铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针溶液中充分浸泡，然后烘干，即得荧光传感试纸片。
[0013]本专利技术所述的荧光传感可视化试纸片可用于检测四环素，实现对四环素的快速检测，检测过程简便，对含有β
‑
二酮结构四环素具有较好选择性。
[0014]根据上述荧光传感可视化试纸片检测四环素的方法，包括以下步骤：（1）将不同浓度梯度四环素标准溶液滴在荧光传感可视化试纸片中，反应时间至少为10min；（2）通过紫外灯在365 nm的激发波长下记录其RGB值并得到关于TC浓度与RGB值的线性回归方程；（3）将待测样品滴在荧光传感可视化试纸片中，反应时间至少为10min；（4）通过紫外灯在365 nm的激发波长下记录其RGB值，代入步骤（2）所述的线性回归方程，得到待测样品中四环素的含量。
[0015]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术通过铕修饰复合碳点制备得到的荧光探针为比率型荧光探针，随着四环素(TC)浓度的变化，会产生明显的比率荧光信号变化，实现对四环素痕量检测，其最低检出限低至2.3 nM，具有较高灵敏度。
[0016]2、基于Eu
‑
CDs荧光探针制备的荧光传感可视化试纸片，可实现对四环素的可视化检测，使用简单、价格低廉、样品检测速度快，同时具有荧光分析法和比色分析法的优点。
附图说明
[0017]图1：Eu
‑
CDs的合成路线图。
[0018]图2：Eu
‑
CDs的粒径分布图。
[0019]图3：CDs碳点的红外光谱图。
[0020]图4：Eu
‑
CDs的紫外光谱图。
[0021]图5：Eu
‑
CDs在不同波长下的激发
‑
发射光谱图。
[0022]图6：不同浓度配比的铕离子
‑
Eu
3+
、不同pH值体系对Eu
‑
CDs影响数据图。
[0023]图7：Eu
‑
CD比率型荧光探针与TC的反应时间对其荧光信号比影响数据图。
[0024]图8：Eu
‑
CDs比率型荧光探针的稳定性结果。
[0025]图9：Eu
‑
CDs比率型荧光探针对不同浓度TC的荧光信号比及线性关系图。
[0026]图10：Eu
‑
CDs比率型荧光探针及其试纸片对不同抗生素及不同浓度TC的荧光检测图及线性关系图。
具体实施方式
[0027]下面结合具体实施方式及附图对本专利技术的上述
技术实现思路
做进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅局限于下述实施例。在不脱离本专利技术上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换、变更和改进等均应包括在本专利技术的范围内。
[0028]由于稀土离子特殊的电子层结构，可表现出不同的电子跃迁形式和极其丰富的能级跃迁，产生大量吸收和荧光光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针，其特征在于，包括三价铕离子络合的轮环藤宁
‑
柠檬酸复合碳点。2.一种如权利要求1所述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）通过水热法合成轮环藤宁
‑
柠檬酸复合碳点；（2）将所述碳点与三价铕离子通过络合反应制备得到。3.根据权利要求2所述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体为：将轮环藤宁与柠檬酸分散于超纯水中，得到混合物，将混合物转移至聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜反应，再经过纤维素酯透析膜透析得到轮环藤宁
‑
柠檬酸复合碳点。4.根据权利要求2所述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤（2）具体为：将步骤（1）制备的轮环藤宁
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柠檬酸复合碳点与硝酸铕溶液分散于超纯水中，并震荡得到所述铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针。5.根据权利要求4所述的铕掺杂轮环藤宁改性荧光探针的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：李远华，章炜烙，封科军，李明珠，杨小芳，郑垒，陈园，
申请(专利权)人：惠州学院，
类型：发明
国别省市：