一种铁酸锂补锂剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，具体而言，涉及一种铁酸锂补锂剂的制备方法及其应用。所述的铁酸锂补锂剂的制备方法包括如下步骤：将碳源、氧化铁和有机润滑剂混合并进行第一研磨，得到第一混料；所述第一混料与有机锂源混合并进行第二研磨，得到第二混料；所述第二混料经烧结后，得到所述铁酸锂补锂剂；其中，所述铁酸锂补锂剂包括铁酸锂以及包覆在所述铁酸锂表面的碳包覆层。该制备方法具有流程短、合成成本低、能耗低、物料损失小和环境污染小等优点。小等优点。小等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸锂补锂剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及锂离子电池
，具体而言，涉及一种铁酸锂补锂剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]相比较其他电池，锂电池具有高能量密度、更小的封装尺寸与质量、不受记忆效应的影响、较低的自放电率、使用安全、充放电相对稳定、适应环境强等特点。锂电池近年来成为行业发展的热点之一。
[0003]锂离子电池在充放电过程中，由于首次充放电活性锂流失、锂离子形成锂枝晶、充放电过程中锂溶解于电解液等原因，导致电池中用于正负极迁移的锂减少，电池电性能急剧下降，影响使用效果。补锂剂可以补齐由于放电导致的锂穴位的空缺，保证电池电性能指标，保证电池充放电效率。
[0004]但是，现有技术中补锂剂的制备方法往往采用原位包覆法，该方法存在工艺流程长、操作复杂、制备成本高等缺点。
[0005]并且，现有技术中采用有机铁作为铁源，存在易对环境造成污染、成本高等缺点。
[0006]有鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0007]本专利技术的第一目的在于提供一种铁酸锂补锂剂的制备方法，该方法具有流程短、合成成本低、能耗低、物料损失小以及环境污染小等优点。
[0008]本专利技术的第二目的在于提供所述的铁酸锂补锂剂的制备方法所制得的铁酸锂补锂剂在锂离子电池中的应用。
[0009]为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]本专利技术提供了一种铁酸锂补锂剂的制备方法，包括如下步骤：
[0011]将碳源、氧化铁和有机润滑剂混合并进行第一研磨，得到第一混料；所述第一混料与有机锂源混合并进行第二研磨，得到第二混料；所述第二混料经烧结后，得到所述铁酸锂补锂剂；
[0012]其中，所述铁酸锂补锂剂包括铁酸锂以及包覆在所述铁酸锂表面的碳包覆层。
[0013]在上述技术方案中，进一步地，所述碳源和所述有机润滑剂中的碳元素的总质量与所述氧化铁中的铁元素的质量之比为9.62％～12.13％。
[0014]在上述技术方案中，进一步地，所述碳源包括无机碳源和/或有机碳源；
[0015]优选地，所述无机碳源包括碳纳米管、石墨烯、石墨、C
60
和无定形碳中的至少一种；
[0016]优选地，所述有机碳源包括葡萄糖、羟甲基纤维素、可溶性淀粉、羟乙基纤维素和石油沥青中的至少一种。
[0017]在上述技术方案中，进一步地，所述有机润滑剂包括聚乙二醇。
[0018]在上述技术方案中，进一步地，所述有机锂源包括醋酸锂、草酸锂和己二酸锂中的
至少一种。
[0019]在上述技术方案中，进一步地，所述有机锂源中的锂元素与所述氧化铁中的铁元素的摩尔比为5.05～5.8：1。
[0020]在上述技术方案中，进一步地，所述第二混料的D
50
粒径≤15μm；
[0021]优选地，所述铁酸锂补锂剂的D
50
粒径≤15μm。
[0022]在上述技术方案中，进一步地，所述烧结的温度为700～800℃，所述烧结的保温时间为15～20h。
[0023]在上述技术方案中，进一步地，所述第一研磨和/或所述第二研磨包括球磨；
[0024]优选地，所述第一研磨和/或所述第二研磨的时间为4～10h。
[0025]本专利技术还提供了如上所述的铁酸锂补锂剂的制备方法所制得的铁酸锂补锂剂在锂离子电池中的应用。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0027](1)本专利技术提供的铁酸锂补锂剂的制备方法，采用一步烧结法合成铁酸锂，具有工艺流程短，操作简单，制备成本低，能耗低，物料损失小，以及环境污染小等优点。
[0028](2)本专利技术提供的铁酸锂补锂剂的制备方法制得的铁酸锂补锂剂的电化学性能优异。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]图1为本专利技术实施例1制得的铁酸锂补锂剂的XRD图；
[0031]图2为本专利技术实施例1制得的铁酸锂补锂剂的放大倍率为1000倍的SEM图；
[0032]图3为本专利技术实施例1制得的铁酸锂补锂剂的放大倍率为10000倍的SEM图。
具体实施方式
[0033]下面将结合附图和具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0034]第一方面，本专利技术提供了一种铁酸锂补锂剂的制备方法，包括如下步骤：
[0035]将碳源、氧化铁和有机润滑剂混合并进行第一研磨，得到第一混料。
[0036]其中，所述有机润滑剂也作为碳源提供碳元素。
[0037]通过第一研磨可使碳元素和铁元素均匀分布。
[0038]所述第一混料与有机锂源混合并进行第二研磨，得到第二混料。
[0039]通过第二研磨可使锂元素、碳元素和铁元素均匀分布。
[0040]所述第二混料经烧结后，得到所述铁酸锂补锂剂。
[0041]在所述烧结的过程中，有机锂源与氧化铁反应生成铁酸锂，同时在其表面形成均匀的碳包覆层。
[0042]其中，所述铁酸锂补锂剂包括铁酸锂(富锂铁酸锂，化学式为Li5FeO4)以及包覆在所述铁酸锂表面的碳包覆层。
[0043]本专利技术提供的铁酸锂补锂剂的制备方法，通过采用特定的原料，并采用一步烧结法合成铁酸锂，具有工艺流程短，操作简单，制备成本低，能耗低，物料损失小，以及环境污染小等优点。
[0044]并且，本专利技术一步烧结法制备得到的铁酸锂补锂剂的碱度与两步原位包覆法制得的补锂剂的碱度相当。
[0045]进一步地，相较于现有技术中采用有机铁，本专利技术通过采用氧化铁作为铁源，氧化铁的粒度更细小，烧结过程中LFO成形更加均匀，第二次混料D
50
更易达到所需粒径，且产品来源更广泛，价格更低，无污染，更适合制备铁酸锂。
[0046]更进一步地，本专利技术提供的铁酸锂补锂剂的制备方法制得的铁酸锂补锂剂的结构晶型更加规整，成形更均匀，纯度更高，电化学性能更加优异。
[0047]优选地，所述碳源和所述有机润滑剂中的碳元素的总质量(m
总C
)与所述氧化铁中的铁元素的质量(m
Fe
)之比为9.62％～12.13本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁酸锂补锂剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将碳源、氧化铁和有机润滑剂混合并进行第一研磨，得到第一混料；所述第一混料与有机锂源混合并进行第二研磨，得到第二混料；所述第二混料经烧结后，得到所述铁酸锂补锂剂；其中，所述铁酸锂补锂剂包括铁酸锂以及包覆在所述铁酸锂表面的碳包覆层。2.根据权利要求1所述的铁酸锂补锂剂的制备方法，其特征在于，所述碳源和所述有机润滑剂中的碳元素的总质量与所述氧化铁中的铁元素的质量之比为9.62％～12.13％。3.根据权利要求1所述的铁酸锂补锂剂的制备方法，其特征在于，所述碳源包括无机碳源和/或有机碳源；优选地，所述无机碳源包括碳纳米管、石墨烯、石墨、C
60
和无定形碳中的至少一种；优选地，所述有机碳源包括葡萄糖、羟甲基纤维素、可溶性淀粉、羟乙基纤维素和石油沥青中的至少一种。4.根据权利要求1所述的铁酸锂补锂剂的制备方法，其特征在于，所述有机润滑剂包括聚乙二醇。5.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐先洲，刘志强，杨娇娇，黄珊珊，
申请(专利权)人：湖北万润新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：