一种IrW氧化物纳米片电催化剂及电沉积结合快速升降温制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种IrW氧化物纳米片电催化剂及电沉积结合快速升降温制备方法和应用，属于催化剂制备技术领域。方案包括：首先通过水热法在碳纸纳米纤维上原位生长分布均匀的WO3纳米片，其次将其进行冷却、水洗、干燥。然后通过酸性阴极电沉积将Ir均匀沉积在WO3纳米片上，随后进行干燥。最后，将沉积了Ir的样品固定后放置于焦耳热快速升降温炉子中，在1秒内升至1580K的温度后，迅速降温，制备出IrW氧化物纳米片电催化剂。本发明专利技术制备得到的IrW氧化物纳米片具有高的比表面积，低的Ir贵金属用量，同时该催化剂还具有较好的稳定性，可在酸性条件下稳定电解水析氧反应30h以上。件下稳定电解水析氧反应30h以上。件下稳定电解水析氧反应30h以上。

【技术实现步骤摘要】
一种IrW氧化物纳米片电催化剂及电沉积结合快速升降温制备方法和应用


[0001]本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种IrW氧化物纳米片电催化剂及电沉积结合快速升降温制备方法和应用。

技术介绍

[0002]酸性电解水制氢由于其效率高、电流密度可调、能耗低、体积小等众多优势成为了可再生能源制备氢气最具潜力的技术手段之一。然而，析氧反应中缓慢的四电子反应过程是酸性电解水的主要制约因素。目前，具有高活性的酸性析氧催化剂大多是铱/钌基贵金属催化剂，对于贵金属催化剂而言，如何在稳定高催化性能的前提下降低贵金属的用量仍旧是一个公认的巨大挑战。其中，具有一定纳米结构的基底上负载痕量贵金属催化剂，提高贵金属的质量比活性对于酸性电解水制氢来说具有十分重要的实际推动作用。
[0003]目前，酸性阳极析氧OER(Oxygen evolution reaction)贵金属催化剂多采用水热法，其做法是首先将贵金属盐溶解在乙醇或者水中，然后将贵金属盐溶液与其他非贵金属溶液混合，之后经过高温退火处理获得贵金属基酸性OER催化剂，最后将该OER催化剂通过喷涂或者滴涂的方式负载在电极上进行性能测试。然而，此制备贵金属基催化剂的过程中贵金属的利用率不高，最终催化剂的质量比活性通常也比较低，这也很大程度上增加了催化剂的制备成本。并且在之后的使用过程当中也存在着催化剂不稳定，容易从电极上脱落的缺点，严重影响了贵金属基催化剂在高质量集成器件上的使用。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种IrW氧化物纳米片电催化剂及电沉积结合快速升降温制备方法和应用，能够有效解决现有制备方法存在的贵金属质量比活性低、电极易脱落、稳定性差的技术难题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术公开了一种电沉积结合快速升降温制备IrW氧化物纳米片电催化剂的方法，包括以下步骤：
[0007]1)通过一步水热法在碳纸纳米纤维上原位生长分布均匀的WO3纳米片；
[0008]2)通过酸性阴极沉积法将Ir均匀沉积在WO3纳米片上；
[0009]3)将沉积有Ir的WO3纳米片固定后在1秒内先升温至1580K，再以1000
‑
1500K/s的降温速率迅速降温至室温，制得IrW氧化物纳米片电催化剂。
[0010]优选地，步骤1)中，一步水热法在碳纸纳米纤维上原位生长分布均匀的WO3纳米片，具体操作如下：
[0011]步骤1：将H2WO4粉末和双氧水溶液混合，加热搅拌反应直至得到均一透明溶液，冷却备用；
[0012]步骤2：将上述均一透明溶液与盐酸、酸处理的碳纸一同进行水热制备，获得原位
生长在碳纸上的WO3纳米片。
[0013]进一步优选地，步骤1中，H2WO4粉末和双氧水溶液的用量比为(1～1.5)g：40mL，加热温度为80～100℃，搅拌反应时间为2～4h；所用双氧水溶液的质量浓度为10％～15％。
[0014]进一步优选地，步骤2，具体操作如下：
[0015]向均一透明溶液加入无水硫酸钠、浓盐酸和一片碳纸，于180～200℃下反应12h，自然冷至室温，将碳纸取出，清洗并干燥，得到原位生长在碳纸上的WO3纳米片。
[0016]更进一步优选地，均一透明溶液、无水硫酸钠和浓盐酸的用量比为40mL：(0.3～0.5)g：250μL；所用碳纸的尺寸为2cm
×
3cm
×
3mm。
[0017]优选地，步骤2)中，以原位生长在碳纸上的WO3纳米片作为基底，干燥后置于电解液中，作为三电极体系中的阴极进行电化学沉积Ir原子；
[0018]其中，以碳棒作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，以2mM的IrCl4和0.5M的H2SO4的混合溶液作为电解液，沉积电压为
‑
1.175V，时间为30min。
[0019]进一步优选地，步骤3)中，将沉积有Ir的WO3纳米片固定于两片碳布之间，置于焦耳热快速升降温炉进行快速升温及降温处理。
[0020]优选地，所述焦耳热快速升降温炉的电压参数设定为30V，电流设定参数为80A，到达温度为1580K，升温时间为0.25s，降温时间为0.75s。
[0021]本专利技术还公开了采用上述的方法制备得到的IrW氧化物纳米片电催化剂，该IrW氧化物纳米片电催化剂在酸性条件下稳定电解水析氧反应30h以上。
[0022]本专利技术还公开了上述的IrW氧化物纳米片电催化剂在电催化分解水析氧反应中的应用。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0024]本专利技术公开的电沉积结合快速升降温制备IrW氧化物纳米片电催化剂的方法，首先通过一步水热法在碳质纳米纤维上原位生长分布均匀的WO3纳米片，作为下一步沉积Ir原子的基底备用，此过程制备的WO3纳米片横向尺寸均匀(约2μm)，且与碳纤维之间具有良好的结合力，为后续Ir原子提供充足的沉积位点；然后通过酸性阴极沉积法将Ir均匀沉积在WO3纳米片上，此过程可以有效避免Ir原子产生团聚现象，将少量Ir原子活性位点尽可能暴露在纳米片表面，提高Ir贵金属质量比活性；最后通过快速升降温处理制得IrW氧化物纳米片电催化剂，此过程通过迅速升温将WO3原有晶格打破，并引入负载在WO3纳米片上的Ir原子，在迅速降温过程中将Ir原子锚定在WO3晶格当中，形成IrW化合物，有效改善Ir原子外层电子结构，优化OER过程中Ir原子对含氧中间体的吸附能，提高其本征活性，此外WO3与碳纳米纤维间良好的作用力及IrW化合物的形成也极大的提高了催化剂的稳定性。因此，本专利技术的方法能够有效解决现有技术存在的贵金属质量比活性低、电极易脱落、稳定性差的技术难题。
[0025]经本专利技术制得的IrW氧化物纳米片具有高的比表面积，低的Ir贵金属用量，同时该催化剂还具有较好的稳定性，可在酸性条件下稳定电解水析氧反应30h以上，因而可以应用于电催化分解水析氧反应。
附图说明
[0026]图1为本专利技术中所用制备IrW氧化物纳米片催化剂的制备流程图；
[0027]图2为本专利技术所得原位生长WO3和IrW氧化物纳米片催化剂的光学实物图像；
[0028]图3为本专利技术WO3氧化物纳米片催化剂的扫描电镜图像；
[0029]图4为本专利技术WO3氧化物纳米片催化剂的扫描电镜图像；
[0030]图5为本专利技术所得IrW氧化物纳米片催化剂的扫描电镜图像；
[0031]图6为本专利技术所得IrW氧化物纳米片催化剂的扫描电镜图像所对应的EDS中Ir元素的分布图像；
[0032]图7为本专利技术所得IrW氧化物纳米片催化剂的XRD图像；
[0033]图8为本专利技术所得IrW氧化物纳米片催化剂对应线性扫描伏安法对应的OER极化曲线。
具体实施方式
[0034]为了使本
的人员更好地理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电沉积结合快速升降温制备IrW氧化物纳米片电催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)通过一步水热法在碳纸纳米纤维上原位生长分布均匀的WO3纳米片；2)通过酸性阴极沉积法将Ir均匀沉积在WO3纳米片上；3)将沉积有Ir的WO3纳米片固定后在1秒内先升温至1580K，再以1000
‑
1500K/s的降温速率迅速降温至室温，制得IrW氧化物纳米片电催化剂。2.根据权利要求1所述的电沉积结合快速升降温制备IrW氧化物纳米片电催化剂的方法，其特征在于，步骤1)中，一步水热法在碳纸纳米纤维上原位生长分布均匀的WO3纳米片，具体操作如下：步骤1：将H2WO4粉末和双氧水溶液混合，加热搅拌反应直至得到均一透明溶液，冷却备用；步骤2：将上述均一透明溶液与盐酸、酸处理的碳纸一同进行水热制备，获得原位生长在碳纸上的WO3纳米片。3.根据权利要求2所述的电沉积结合快速升降温制备IrW氧化物纳米片电催化剂的方法，其特征在于，步骤1中，H2WO4粉末和双氧水溶液的用量比为(1～1.5)g：40mL，加热温度为80～100℃，搅拌反应时间为2～4h；所用双氧水溶液的质量浓度为10％～15％。4.根据权利要求2所述的电沉积结合快速升降温制备IrW氧化物纳米片电催化剂的方法，其特征在于，步骤2，具体操作如下：向均一透明溶液加入无水硫酸钠、浓盐酸和一片碳纸，于180～200℃下反应12h，自然冷至室温，将碳纸取出，清洗并干燥，得到原位生长在碳纸上的WO3纳米片。5.根据权利要求4所述的电沉积结合快速...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，王奇，陈新，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：