一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料及其制备方法，该方法进一步优化了单壁碳纳米管的纯度以及分散性，提高了材料的机械性能和生物安全性能，进一步扩展了单壁碳纳米管在生物医疗相关领域的应用。本发明专利技术还提供了一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料的制备方法。该支架是以改性单壁碳纳米管、复合聚乳酸

【技术实现步骤摘要】
一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及生物医疗
，特别是涉及一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着人口老龄化严重，再加上意外事故、疾病等众多原因，这使得人们的骨创伤或骨缺损等问题与日俱增。目前，在骨移植手术中，选用自体骨移植仍是较为常见的治疗手段，其在骨连接、骨修复过程中不会产生排异的问题，并且结合速度快，融合效果好。但是在没有坚固的骨结构条件下进行自体移植，那么自体骨不具有机械支撑作用，也不利于日后正常生活。并且自体骨移植需要在供体部位自体取材，一般手术操作时间比较长；而针对取骨部位又容易产生并发症且不容易忍受术后的疼痛。所以，针对幼儿和老年患者等人群，采用自体骨移植显然是不合时宜的。
[0003]由于人们对于骨质的要求以及预后的要求在不断提升，所以科研学者们对于骨修复治疗的支架材料产生了革新的愿望。目前，研究热门的骨支架材料有陶瓷骨、金属及合金等材料。虽然陶瓷骨材料生物相容性好，但是这类材料两极分化严重。不是存在降解性能过差、塑形困难的问题；就是降解速率过快，不能够很好的构建骨传导机制平台。而大部分金属及合金材料往往又存在价格昂贵的问题；并且随着时间流逝也会缓慢降解，其在降解过程中产生的有害离子是骨支架材料发展面临的重大难题。单一的骨支架材料普遍会由于各种各样的原因受限，难以作为最理想的骨修复材料；而复合支架材料能在不同程度上弥补单一支架材料的缺陷，在应用中体现出显著优势。近年来，骨支架复合材料受到国内外学者的广泛关注，并逐渐呈现人工合成材料与天然材料有机结合的趋势。
[0004]碳纳米管（CNTs）是一种管状的纳米级石墨晶体，其具有优异的力学性能、导电性能以及结构稳定性和官能团可修饰性，这为生物医疗领域发展骨支架材料提供了新方向。但有资料显示，碳纳米管对细胞可能存在潜在的毒性；并且由于合成技术受限，制得的碳纳米管一般都存在无定形碳、富勒烯、纳米碳颗粒、石墨颗粒和金属催化剂颗粒等杂质，导致碳纳米管纯度低。这些都是影响碳纳米管性能应用的关键因素，所以针对碳纳米管的开发仍然需要不断地进化。碳纳米管又可细分为单壁碳纳米管（SWCNTs）和多壁碳纳米管（MWCNTs）。目前有关单壁碳纳米管在生物医疗领域的研究比较少，大多都是针对多壁碳纳米管。然而相较多壁碳纳米管而言，单壁碳纳米管拥有卓越的物理性能以及化学普遍性和广泛适用性。单壁碳纳米管在极低添加量下就可达到超出多壁碳纳米管数倍的效果。所以采用一种适宜的方法，优化单壁碳纳米管的纯度和生物安全性能，将在新型骨支架材料设计方面具有广阔的应用前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种改性单壁碳纳米管的方法。
[0006]本专利技术的另一目的是，提供一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料的制备方
法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：（1）制备改性单壁碳纳米管（SWCNTs
‑
1）材料：将粗产品单壁碳纳米管放入管式炉中进行煅烧；待煅烧结束、降到室温后，将产物转入砂磨机中，研磨3
‑
5h，待单壁碳纳米管更细碎后，再与乙醇混合、搅拌，制得单壁碳纳米管得乙醇分散液；将所得的分散液超声破碎处理1
‑
4h，然后用一个永久磁极收集铁等磁性粒子，在经过数次清洗、过滤后，将产物用酸处理并油浴加热12
‑
36h；经去离子水清洗至中性后，将其浸渍在
‑
196℃的液氮中，冷冻脆化6
‑
12h；即可获得纯度较高且带有羧基官能团的单壁碳纳米管SWCNTs
‑
1。
[0008]所述，纯度的提升主要表现在去除无定形碳、纳米碳颗粒和金属催化剂。
[0009]（2）基于改性单壁碳纳米管制备（SWCNTs
‑
1/PLGA / BMP）骨支架复合材料：将PLGA溶解在异丙醇中，制得0.5
‑
1g/L的PLGA溶液，然后将步骤（1）制得的SWCNTs
‑
1与PLGA溶液超声搅拌0.5
‑
3h，待充分吸附后，将混合液置于零下50至零下20℃下冷冻12
‑
24h，再取出在零下30℃环境中进行真空干燥24
‑
48h，即可获得多孔的SWCNTs
‑
1/PLGA支架；然后将BMP提取液与6%的聚乙烯醇按1：5的体积比例充分混合并放入喷头中，将SWCNTs
‑
1/PLGA支架放置于超声喷涂机中心区域的接收板上，固定好喷头与接收板之间的距离，然后进行雾化喷涂，最后在40
‑
50℃温度区间内真空干燥12
‑
24h，即可获得SWCNTs
‑
1/PLGA / BMP支架。
[0010]所述，SWCNTs
‑
1、PLGA与BMP的质量比0.01：（0. 03
‑
2）：（0.0022
‑
0.01）。所述，SWCNTs
‑
1、PLGA溶液与BMP提取液的质量体积比0.01g：（0.72
‑
8）mL：（0.1
‑
1）mL。
[0011]优选的，步骤（1）所述的煅烧温度为350
‑
450℃，煅烧时间为2
‑
5h，升温速率为2℃/min。
[0012]优选的，步骤（1）和步骤（2）所述的超声温度为4
‑
10℃，超声功率为120
‑
300 W。
[0013]优选的，步骤（1）中所述酸为8%
‑
20%的盐酸、20%
‑
50%硫酸或者20%
‑
50%的硝酸中的一种或几种，其中碳纳米管与酸的质量体积比为10g：（0.3
‑
1.5）L。
[0014]优选的，步骤（1）所述的油浴温度为100
‑
130℃。
[0015]优选的，步骤（2）所述的PLGA为LA/GA=（72
‑
85）/（28
‑
15）。
[0016]优选的，步骤（2）所述的喷头与接收板之间的距离为8
‑
15cm。
[0017]优选的，步骤（2）所述的喷头喷洒速度为60
‑
150ml/h。
[0018]上述制备方法制得的SWCNTs
‑
1/PLGA / BMP复合材料应用于骨支架相关的研究。
[0019]本专利技术的优点在于：1、本专利技术制备的SWCNTs
‑
1通过煅烧、剪切、超声、磁吸、酸洗、冷冻干燥以及过滤等处理手段，去除了与碳有关的杂质和金属催化剂，进一步提高了单壁碳纳米管的纯度、亲水性以及分散性。当它作为基体材料时，对PLGA和BMP展示出强吸附特性，为后续本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于改性单壁碳纳米管的骨支架材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：（1）制备改性单壁碳纳米管（SWCNTs
‑
1）材料：将粗产品单壁碳纳米管放入管式炉中进行煅烧；然后将煅烧后的产物用砂磨机研磨3
‑
5h，再与乙醇混合、搅拌；将所得的分散液超声破碎处理1
‑
4h，然后用一个永久磁极收集铁等磁性粒子，在经过数次清洗、过滤后，将产物用酸处理并油浴加热12
‑
36h；经去离子水清洗至中性后，将其浸渍在液氮中，冷冻脆化后，即可获得纯度较高且带有羧基官能团的单壁碳纳米管SWCNTs
‑
1；（2）基于改性单壁碳纳米管制备（SWCNTs
‑
1/PLGA /BMP）骨支架复合材料：将PLGA溶解在异丙醇中，制得0.5
‑
2.5g/L的PLGA溶液，然后将步骤（1）制得的SWCNTs
‑
1与PLGA溶液超声搅拌0.5
‑
3h，待充分吸附后，将混合液置于零下50
‑
零下20℃下冷冻12
‑
24h，再取出在零下30℃环境中进行真空干燥24
‑
48h，即可获得多孔的SWCNTs
‑
1/PLGA支架；然后将BMP 提取液与6%的聚乙烯醇按1：5的体积比例充分混合并放入喷头中，将SWCNTs
‑
1/PLGA支架放置于超声喷涂机中心区域的接收板上，进行雾化喷涂，最后进行真空干燥，即可获得SWCNTs
‑
1/PLGA /BMP支架；所述，SWCNTs
‑
1、PLGA与BMP的质量比0.01：（0. 03
‑
2）：（0.0022
‑
0.01）；所述，SWCNTs
‑
1、PLGA溶液与BMP提取液的质量体积比0.01g：（0.72
‑
8）mL：（1

【专利技术属性】
技术研发人员：吴柏旭，白春晟，倪显彬，
申请(专利权)人：杭州洛兮生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：