一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法技术

本发明专利技术公开了一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，包括以下步骤：步骤1.将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；步骤2.向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；步骤3.将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM；本发明专利技术通过反应动力学研究、催化体系的调整，简化了工艺过程，提高了反应收率、降低了三废排放。工艺过程不使用活性炭，完全避免废碳产生，废水及废盐的产生量也降低90%以上。废水及废盐的产生量也降低90%以上。

【技术实现步骤摘要】
一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法


[0001]本专利技术涉及医药合成
，具体涉及一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法。

技术介绍

[0002]DM，化学名称二硫化二苯并噻唑,分子式：C 14 H 8 N 2 S 4，结构式如下：
[0003]DM一般是用作橡胶的通用型促进剂，主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋等一般工业制品。高纯度医药级DM不仅在橡胶促进剂领域广泛应用，而且还是制造头孢类消炎药的重要医药中间体。医药级DM质量要求较高，主要质量指标中包括颜色、含量、熔点和堆积密度等，尤其是熔点和堆积密度是最难达到的质量指标，而影响这些质量的关键原因就是原料促进剂M中含有的杂质以及氧化过程中残留的促进剂M和过氧化物等，这些物质的存在和残留影响了氧化过程和结晶过程，去除这些物质的影响是制备高质量医药级DM的关键。
[0004]传统医药级DM的制备过程，通常采用两种方式，一种是采用工业DM进行精制的方法，如CN101343255A、CN107365281A,、CN102285938A、CN102382077A等文献报道了本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1. 将工业级促进剂M溶解于酯类溶剂和质子溶剂的混合溶剂中，升温溶清后，得到溶清液；步骤2. 向步骤1中的溶清液加入有机膦螯合剂，再加入碱调节PH到8.5~9，体系颜色变深再变浅后，过滤除去固体杂质，得到滤液；步骤3. 将步骤2的滤液重新使用酸调节pH至7.0~7.5，控温缓慢滴加双氧水进行氧化结晶，滴毕后降温至室温，过滤干燥后得医药级DM。2.根据权利要求1所述的工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，其特征在于：所述步骤1中，所述酯类溶剂指沸点低于150℃的酯类溶剂，所述质子溶剂是水、甲醇或乙醇中的一种或多种；酯类溶剂体积用量为工业级促进剂M质量用量的5
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10倍，其中水的体积量是酯类溶剂体积用量的1~10%，醇类溶剂的体积用量是酯类溶剂体积的0~30%。3.根据权利要求2所述的工业级促进剂M一步制备医药级DM的方法，其特征在于：所述酯类溶剂沸点低于100℃的乙酸酯类溶剂，酯类溶剂为乙酸甲酯，乙酸乙酯中的一种或两种。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜翔月，郭彦烁，康凯，曹丽娜，
申请(专利权)人：河北翰成生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：