一种从生物质中分离提取假木质素的方法技术

一种从生物质中分离提取假木质素的方法，该方法包括：I.经酸预处理的综纤维素原料加入到氯化胆碱/乳酸＝1/2的低共熔溶剂中，固液比为1∶(10

【技术实现步骤摘要】
一种从生物质中分离提取假木质素的方法


[0001]本专利技术属于生物能源
，具体涉及从酸预处理后的生物质中提取假木质素的方法。

技术介绍

[0002]木质纤维素由75％以上的碳水化合物组成，是可发酵碳水化合物。在不久的将来，它将成为生产液体生物燃料以及各种商用化学品和可生物降解材料的重要来源。木质纤维素的结构致密性和生物质顽固性已经成为木质纤维素生物精制工业化的瓶颈。生物质顽固性与植物细胞壁的化学和物理特征密切相关[Zhao X，Zhang L，Liu D.Biomass recalcitrance.Part I：the chemical compositions and physical structures affecting the enzymatic hydrolysis of lignocellulose[J].Biofuels，Bioproducts and Biorefining.2012，6(4)：465
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482.]。
[0003]为了将木质纤维素生物质生产成一些生物燃料和其他生物基商品，需要将生物质原料分解为糖，然后再将其转化为目标最终产品。然而，木质素与半纤维素以共价键和强氢键相互作用交联而成的木质素
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碳水化合物复合物(LCC)，使木质纤维素具有很强的化学稳定性和抵抗微生物降解的能力，使得木质纤维素难以被破坏。生物质细胞壁中纤维素纤丝上的LCC形成的物理屏障抵抗纤维素的酶解。此外，和半纤维素以共价键连接的木质素和酶会结合形成非生产性吸附。生物质的这些复杂结构及转化过程使纤维素难以水解[Guo et al.，Short
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time deep eutectic solvent pretreatment for enhanced enzymatic saccharification and lignin valorization[J].Green Chemistry.2019，21(11)：3099
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3108.]。
[0004]一些预处理手段是促进酶解的先决条件，可以分解纤维素、半纤维素和木质素形成的致密结构，降低纤维素的聚合度和结晶度，增加纤维素的可及性，从而提高纤维素的酶水解效率。在过去的几十年中，研究者已开发出各种不同的物理和化学预处理方法来打破生物质的自然屏障。目前较为常用最有效生物预处理方法为酸预处理。稀酸预处理能有效地溶解半纤维素，改变其结晶度，增大与酶的接触面积，提高酶解效率，是目前开发的方法中最常用、最重要的技术之一[Hu F，Jung S，Ragauskas A.Pseudo
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lignin formation and its impact on enzymatic hydrolysis[J].Bioresource Technology.2012，117：7
‑
12.]。
[0005]稀酸预处理后，将材料分为两部分，一部分包含可溶性物质，另一部分包含不溶性固体。大多数半纤维素与木质素的可溶成分一起在溶液中，固体残留物主要由纤维素和不溶性木质素组成，它们可作为底物进一步酶促糖化或发酵为生物乙醇。在预处理过程中，由于高温，高压和反应的pH值，碳水化合物和木质素的结构发生变化。木质素在水热预处理过程中会发生不同的解聚和再缩合反应。稀酸预处理对木质素的去除没有明显作用，只有少量的木质素被去除。相反，稀酸预处理材料的酸不溶性木质素即Kalson木质素的相对含量远高于未处理的原料[Nguyen Q A，Tucker M P，Keller F A，Eddy F P 2000.Two
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stage dilute
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acid pretreatment of softwoods[C].Springer.561
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576.]。发现在预处理的过
程中生成了类似木质素结构的物质，但是并不是由木质素转化而来，称其为假木质素[Ma et al.，Toward a further understanding of hydrothermally pretreated holocellulose and isolated pseudo lignin[J].Cellulose.2015，22(3)：1687
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1696.]，[Shinde et al.，Recent advances in understanding the pseudo
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lignin formation in a lignocellulosic biorefinery[J].Green Chemistry.2018，20(10)：2192
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2205.]。报道中将木质素百分比的增加归因于半纤维素的去除以及纤维素的部分溶解，一些报道假设多糖降解产物如糠醛(FF)和5
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羟甲基糠醛(HMF)的再聚合生成了富含芳族结构的反应中间体也有助于预处理后木质素含量的增加[Li J，Henriksson G，Gellerstedt G.Carbohydrate reactions during high
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temperature steam treatment of aspen wood[J].Applied Biochemistry and Biotechnology.2005，125(3)：175
‑
188.]。
[0006]假木质素的主要成分为呋喃类化合物和酚类化合物[何娟，假木质素的形成及其对纤维素糖化影响机理研究[D].南京林业大学博士学位论文.2020]。目前主要有两种假木质素的提取方法。将酸预处理后的固体在氮气下用二氧六环/0.10N HCl(9∶1，v/v)进行提取回流。样品过滤并用二氧六环洗涤，过滤并减压浓缩，沉淀的假木质素用水洗涤并冷冻干燥，得到假木质素(Hu F，Jung S，Ragauskas A.Pseudo
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lignin formation and its impact on enzymatic hydrolysis[J].Bioresource Technology，2012，117(none)：7
‑
12.)。
[0007]另一种假木质素提取方法，则是用纤维素酶，酶水解球磨后酸预处理的木粉，之后用二氧六环萃取，从预处理的综纤维素底物中分离假木质素。在随后的分析之前将分离的假木质素真空干燥。
[0008]目前最常用的分离假木质素的方法主要是上述这两种，然而美中不足的是这两种分离方法得到的假木质素得率较低且耗时长，只能分离出少部分假木质素，所以无法对假木质素的结构做到全面的解析，仍需对其分离方法进行进一步改进。
[0009]鉴于假木质素提取工作中出现的问题和缺陷，需要一种提取率高的假木质素提取方法，以解决之前假木质素提取中存在的一些问题。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的是提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从生物质中分离提取假木质素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：I.经酸预处理的综纤维素原料加入到氯化胆碱/乳酸＝1/2的低共熔溶剂中，固液比为1∶(10
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20)，在(130
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170)℃反应(6
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12)h；II.步骤I处理后的混合物进行过滤分离，将去离子水添加至滤液中以沉淀假木质素，沉淀物离心，用水/乙醇混合溶液洗涤，冷冻干燥，获得纯化的假木质素产品。2.如权利要求1所述的从生物质中分离提取假木质素的方法，其特征在于，所述步骤I为：经酸预处理的综纤维素原料加入到氯化胆碱/乳酸＝1/2的低共熔溶剂中，固液比为1∶(13
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17)，在(145
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155)℃反应(7
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9)h。3.如权利要求1所述的从生物质中分离提取假木质素的方法，其特征在于，所述综纤维素是通过以下方法获得：I.将生物质原料粉碎后，使用索氏提取器提取5～7小时，溶剂为苯∶乙醇＝(1～3)∶1，固液分离；II.步骤I获得的固体在65～75℃下，用NaClO2和乙酸处理0.5～1.5小时，固液分离，该...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄艳辉，花婷婷，李帆，石宇航，
申请(专利权)人：北京林业大学，
类型：发明
国别省市：