一种用熔融结晶法提纯1-乙炔基环己醇的方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，特别涉及一种用熔融结晶法提纯1

【技术实现步骤摘要】
一种用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，特别涉及一种用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法。

技术介绍

[0002]1‑
乙炔基环己醇作为加成型硅橡胶储存稳定剂、反应抑制剂与铂金催化剂配合使用，有效的控制硫化速率；在油气层增产改造
，炔醇类物质是高温缓蚀剂的重要组成成分。
[0003]当前1
‑
乙炔基环己醇合成的方法是：以乙炔和环己酮为主要原料，液氨为溶剂，在碱性催化剂作用下合成的，合成后催化剂的去除是通过多次水洗完成的，耗水量大；水洗后的水无论是排放还是循环使用净化处理量是相当大的，从而增加了能源消耗，大大的提高了生产成本。1
‑
乙炔基环己醇的提纯是通过精馏塔进行减压精馏来实现的，减压精馏过程耗费的能源多，操作复杂，产品颜色深，达到高纯度需要的生产成本高。

技术实现思路

[0004]鉴于以上现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法，该方法更好的实现高效、节能、经济型生产，且易于工业化，并且稳定的提供高纯度1
‑
乙炔基环己醇。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案。
[0006]一种用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法，具体包括如下步骤：步骤1、1
‑
乙炔基环己醇的合成以乙炔和环己酮为原料，乙醇、液氨为溶剂，加入碱性催化剂，在一定条件下在反应釜内反应，制得1
‑
乙炔基环己醇；步骤2、脱除溶剂、去除碱性催化剂减压脱除溶剂，把脱溶剂后的料液加入磷酸氢钠、磷酸中进行中和、结晶后过滤得到不含催化剂的粗品1
‑
乙炔基环己醇；步骤3、熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇对粗品1
‑
乙炔基环己醇进行熔融结晶，包括两级结晶和一级回收结晶，每个熔融结晶过程包括结晶、发汗、熔融步骤。
[0007]进一步地，所述步骤1中碱性催化剂为氢氧化钾，其中：环己酮、氢氧化钾、液氨摩尔比为1:0.01
‑
0.05:5；原料乙炔和环己酮的摩尔比2
‑
6:1；乙醇与乙炔的摩尔比为1:1
‑
2。
[0008]进一步地，所述步骤1中反应压力为0.5
‑
1MPa，反应温度为4
‑
7℃。
[0009]进一步地，所述步骤2中减压脱除压力为
‑
0.096MPa，温度为30
‑
35℃。
[0010]进一步地，所述步骤2中磷酸氢钠、磷酸投入质量比1:0.5~2。
[0011]进一步地，所述步骤3中熔融结晶采用静态结晶器。
[0012]进一步地，所述步骤3中结晶步骤依次包括快速降温和缓慢降温过程，结晶时快速
降温段为40～33℃，降温速度1 ~3℃/分钟，缓慢降温段为33～0℃，降温速度0.1~0.5℃/分钟。
[0013]进一步地，所述步骤3中所述发汗步骤包括快速升温和缓慢升温过程，快速升温段为0～30℃，升温速度1~3℃/分钟，缓慢升温段为30～32℃，升温速度0.1~1℃/分钟。
[0014]进一步地，所述步骤3中所述熔融步骤温度为33～40℃，熔融时间为20～40分钟。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为。
[0016]1、本专利技术通过采用将脱溶剂后的料液加入磷酸氢钠、磷酸中进行中和、结晶后过滤的方法，把催化剂脱除，解决了传统工艺通过多次水洗来去除催化剂消耗大量水的问题。
[0017]2、本专利技术通过采用熔融结晶方法提纯1
‑
乙炔基环己醇，解决了传统工艺减压精馏过程耗费的能源多，操作复杂，产品颜色深，达到高纯度需要的生产成本高的问题。
具体实施方式
[0018]以下公开本专利技术的一些实施例，本领域技术人员可以根据本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。
[0019]一种用熔融结晶法提纯1
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乙炔基环己醇的方法，具体包括如下步骤：步骤1、1
‑
乙炔基环己醇的合成以乙炔和环己酮为原料，乙醇、液氨为溶剂，加入碱性催化剂，在一定条件下在反应釜内反应，制得1
‑
乙炔基环己醇；步骤2、脱除溶剂、去除碱性催化剂减压脱除溶剂，把脱溶剂后的料液加入磷酸氢钠、磷酸中进行中和、结晶后过滤得到不含催化剂的粗品1
‑
乙炔基环己醇；步骤3、熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇对粗品1
‑
乙炔基环己醇进行熔融结晶，包括两级结晶和一级回收结晶，每个熔融结晶过程包括结晶、发汗、熔融步骤。
[0020]进一步地，所述步骤1中碱性催化剂为氢氧化钾，其中：环己酮、氢氧化钾、液氨摩尔比为1:0.01
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0.05:5；原料乙炔和环己酮的摩尔比2
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6:1；乙醇与乙炔的摩尔比为1:1
‑
2。
[0021]进一步地，所述步骤1中反应压力为0.5
‑
1MPa，反应温度为4
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7℃。
[0022]进一步地，所述步骤2中减压脱除压力为
‑
0.096MPa，温度为30
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35℃。
[0023]进一步地，所述步骤2中磷酸氢钠、磷酸投入质量比1:0.5~2。
[0024]进一步地，所述步骤3中熔融结晶采用静态结晶器。
[0025]进一步地，所述步骤3中结晶步骤依次包括快速降温和缓慢降温过程，结晶时快速降温段为40～33℃，降温速度1 ~3℃/分钟，缓慢降温段为33～0℃，降温速度0.1~0.5℃/分钟。
[0026]进一步地，所述步骤3中所述发汗步骤包括快速升温和缓慢升温过程，快速升温段为0～30℃，升温速度1~3℃/分钟，缓慢升温段为30～32℃，升温速度0.1~1℃/分钟。
[0027]进一步地，所述步骤3中所述熔融步骤温度为33～40℃，熔融时间为20～40分钟。
[0028]实施例1。
[0029]步骤1、10L高压反应釜中加入乙醇1800g、氢氧化钾29g、液氨2185g，密闭反应釜，开启搅拌、通冷冻液，控制釜温0
‑
7℃，通过高压泵加入乙炔2005g；滴加环己酮2520g，聚合条件4
‑
7℃
×
2小时，压力0.5
‑
1MPa；滴加结束升温7
‑
10℃
×
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1、1
‑
乙炔基环己醇的合成以乙炔和环己酮为原料，乙醇、液氨为溶剂，加入碱性催化剂，在一定条件下在反应釜内反应，制得1
‑
乙炔基环己醇；步骤2、脱除溶剂、去除碱性催化剂减压脱除溶剂，把脱溶剂后的料液加入磷酸氢钠、磷酸中进行中和、结晶后过滤得到不含催化剂的粗品1
‑
乙炔基环己醇；步骤3、熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇对粗品1
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乙炔基环己醇进行熔融结晶，包括两级结晶和一级回收结晶，每个熔融结晶过程包括结晶、发汗、熔融步骤。2.如权利要求1所述的用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法，其特征在于，所述步骤1中碱性催化剂为氢氧化钾，其中：环己酮、氢氧化钾、液氨摩尔比为1:0.01
‑
0.05:5；原料乙炔和环己酮的摩尔比2
‑
6:1；乙醇与乙炔的摩尔比为1:1
‑
2。3.如权利要求1所述的用熔融结晶法提纯1
‑
乙炔基环己醇的方法，其特征在于，所述步骤1中反应压力为0.5
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1MPa，反应温度为4
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘伏兰，李绍宽，王兵，吴丽丽，韩沛原，李明昊，李建华，杨畅，
申请(专利权)人：辽宁鑫隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：