一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法技术

本发明专利技术属于金属检测试样制备技术领域，涉及一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，包括如下步骤：(1)对带腐蚀产物膜的试样进行截取和冷镶嵌；(2)对截面试样进行磨制、机械抛光；(3)对截面试样进行振动抛光和超声清洗；(4)对截面试样进行表面喷碳处理；(5)对截面试样进行EBSD面扫描，获得图像数据；(6)对所述图像数据进行处理和分析，完成表征。上述方法通过制备过程中采取保护产物膜、提高试样导电性和信号采集率、设定适当的振动频率获得高质量抛光表面的方法，所制得EBSD试样具有较高的解析率，样品标定率达到85％以上，能够满足对腐蚀产物膜进行相关定性和定量表征。本发明专利技术容易操作、经济成本低、腐蚀产物膜特征保留显著。显著。显著。

【技术实现步骤摘要】
一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法


[0001]本专利技术属于金属检测试样制备
，具体涉及一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法。

技术介绍

[0002]电子背散射衍射(EBSD)是指扫描电镜发射的电子束在大角度(70℃)倾斜的试样表层区激发并形成菊池衍射花样，通过对衍射花样的标定来确定晶体结构、取向和晶界特性等相关信息的分析技术。
[0003]在EBSD数据采集的过程中，试样表面状态是EBSD数据采集的关键，即EBSD试样表面要求平整、清洁、无残余应力层。随着科学技术的发展，出现了电解抛光、离子抛光、振动抛光等方法，各类金属基体高解析率的EBSD制样已不是难题。但是对带腐蚀产物膜样品的高解析率EBSD试样制备仍存在一定难度，原因在于：带腐蚀产物膜样品EBSD试样制备不能采用电解抛光，会破坏腐蚀产物膜；而离子抛光限于制备小试样(通常小于10mm)，并且一般只对试样中心的小块区域具有较好抛光效果，不适用位于边缘带腐蚀产物膜的试样制备。其他的抛光方式对带腐蚀产物膜样品的EBSD试样制备也存在不同程度的局限性。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)对带腐蚀产物膜的试样进行截取和冷镶嵌；(2)对截面试样进行磨制、机械抛光；(3)对截面试样进行振动抛光和超声清洗；(4)对截面试样进行表面喷碳处理；(5)对截面试样进行EBSD面扫描，获得图像数据；(6)对所述图像数据进行处理和分析，完成表征。2.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(1)带腐蚀产物膜样品的截取和冷镶嵌：采用手工锯截取腐蚀后样品中间部位高度10mm的试样，得到含腐蚀产物膜的截面试样，放到圆形塑料管模具中心位置并对其进行冷镶嵌；所述带腐蚀产物膜样品为碳钢或低合金钢，腐蚀的类型为二氧化碳腐蚀，腐蚀产物膜是以碳酸亚铁晶体为主的薄膜；所采用的冷镶的具体工艺过程为：首先，将高度与截取试样基本持平的圆形塑料管模具固定在表面粘有双面胶的玻璃板上，并压实以防冷镶料从底部漏出，将截取试样固定在圆形塑料管模具的中心位置；将冷镶剂和固化剂以及Cu粉或Ni粉混合均匀作为冷镶料，静置10分钟让冷镶料中融入的气泡析出；将上述混合物缓慢倒入圆形塑料管模具中，室温静置12小时即可。3.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：所述冷镶剂选自双酚A型环氧树脂，固化剂选用邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺，环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯和乙二胺的混合比例为20：3：2，其中添加Cu粉或Ni粉的量为冷镶剂质量的50％～80％。4.根据权利要求1所述带腐蚀产物膜样品的EBSD截面试样的制备方法，其特征在于：(2)截面试样的磨光、机械抛光和清洗：将截面试样的表面经碳化硅水砂纸手工磨制，砂纸粗粒度从360目至2500目，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李学达，宋义帅，曹宁，单联泽，曾磊，石胜凯，孙建波，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：