一种聚酰亚胺树脂及其制备方法、应用技术

本发明专利技术公开一种聚酰亚胺树脂及其制备方法、应用，该制备方法先以二胺和二酐为原料合成PAA溶液，然后将油浴的温度加热到需要的温度，再将PAA溶液直接放入到加热后的油浴中，通过快速搅拌使聚酰亚胺树脂溶液升温以控制聚酰亚胺树脂析出的时间，以保证在析出树脂的过程中分子量不降低，从而提高析出聚酰亚胺树脂的分子量，最终保证聚酰亚胺树脂的热性能和力学性能。学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺树脂及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及聚酰亚胺树脂制备
，尤其是一种聚酰亚胺树脂及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺树脂由于其优异的隔热、绝缘和力学性能，被广泛应用于航天航空、电子、密封等领域。其合成方法一般有热亚胺法和化学亚胺法。化学亚胺法在低温下进行反应，并需要添加脱水剂、催化剂和不良溶剂等，溶剂回收利用困难，并且成粉工艺不好控制。热亚胺法容易成粉，溶剂可重复回收利用，但在加热成粉过程中，聚酰胺酸分子量容易降低，导致热性能和力学性能下降。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种聚酰亚胺树脂及其制备方法、应用，用于克服现有技术中聚酰胺酸分子量容易降低等缺陷。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提出一种聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0005]S1：称取二胺和二酐，常温下将二胺溶于有机溶剂中，然后将二酐分批加入，搅拌反应，得到聚酰亚胺树脂溶液；
[0006]S2：将油浴锅升温至100～200℃，然后将装有所述聚酰亚胺树脂溶液的容器至于升温后的油浴锅内，以800～1000r/min的转速快速搅拌使聚酰亚胺树脂溶液升温，保温搅拌反应，降至室温，过滤，洗涤，干燥，得到聚酰亚胺树脂。
[0007]为实现上述目的，本专利技术还提出一种聚酰亚胺树脂，由上述所述制备方法制备得到。
[0008]为实现上述目的，本专利技术还提出一种聚酰亚胺树脂的应用，将上述所述制备方法制备得到的聚酰亚胺树脂或者上述所述聚酰亚胺树脂应用于航天航空高温结构件、半导体运输载体和密封灌装材料等领域。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果有：
[0010]本专利技术提供的聚酰亚胺树脂的制备方法先以二胺和二酐为原料，通过控制投料比例、反应温度、反应时间和反应浓度，合成一定分子量的PAA(聚酰亚胺树脂)溶液，然后将油浴的温度加热到需要的温度，再将PAA溶液直接放入到加热后的油浴中，通过快速搅拌使聚酰亚胺树脂溶液升温以控制聚酰亚胺树脂析出的时间，以保证在析出树脂的过程中分子量不降低，从而提高析出聚酰亚胺树脂的分子量，最终保证聚酰亚胺树脂的热性能和力学性能。
具体实施方式
[0011]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普
通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0012]另外，本专利技术各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。
[0013]无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
[0014]本专利技术提出一种聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0015]S1：称取二胺和二酐，常温下将二胺溶于有机溶剂中，然后将二酐分批加入，搅拌反应，得到聚酰亚胺树脂溶液。
[0016]S2：将油浴锅升温至100～200℃，然后将装有所述聚酰亚胺树脂溶液的容器至于升温后的油浴锅内，以800～1000r/min的转速快速搅拌使聚酰亚胺树脂溶液升温，保温搅拌反应，降至室温，过滤，洗涤，干燥，得到聚酰亚胺树脂。
[0017]优选地，在步骤S1中，所述二胺为3,4＇
‑
二氨基二苯醚、4,4＇
‑
二氨基二苯醚、3,4＇
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二氨基二苯砜、4,4＇
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二氨基二苯砜、间苯二胺、对苯二胺和联苯二胺中的一种或多种。
[0018]优选地，在步骤S1中，所述二酐为均苯四酸二酐、3,3＇,4,4＇
‑
联苯四酸二酐、3,3＇,4,4＇
‑
二苯甲酮四酸二酐和4,4＇
‑
联苯醚二酐中的一种或多种。
[0019]优选地，在步骤S1中，所述二酐与二胺的摩尔比为1.5～1.0:1.0；所述有机溶剂的质量为二胺和二酐总质量的4倍。控制投料比和投料浓度，从而控制分子量。
[0020]优选地，在步骤S1中，所述有机溶剂为N,N
‑
二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N
‑
甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或几种。
[0021]优选地，在步骤S1中，将二酐分批加入，具体为：
[0022]将二酐分2～5批加入，每批间隔10～20min。将二酐分批加入，此反应为放热反应，一次加入会产生大量热量，存在危险，另外为了控制反应温度，需要间隔时间，反应温度回落后再投下一批料。
[0023]优选地，在步骤S1中，所述搅拌反应的时间为3～4h，转速为200
‑
300r/min。
[0024]优选地，在步骤S2中，所述保温搅拌反应的保温温度为100～200℃，转速为800～1000r/min，时间为3～4h。
[0025]本专利技术还提出一种聚酰亚胺树脂，由上述所述制备方法制备得到。
[0026]本专利技术还提出一种聚酰亚胺树脂的应用，将上述所述制备方法制备得到的聚酰亚胺树脂或者上述所述聚酰亚胺树脂应用于航天航空高温结构件、半导体运输载体和和密封灌装材料等领域。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供一种聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0029]常温下将20g的4,4＇
‑
二氨基二苯醚溶于208g的DMAc中，然后在搅拌下将32g的4，4＇
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联苯醚二酐分三批加入溶液中，每批间隔15min，搅拌反应3小时，将上述PAA溶液的烧瓶放入到180℃的油浴中，转速900r/min，控制树脂析出时间10min，搅拌反应3小时，降温，过滤，将滤饼树脂粉加入156g乙醇中，搅拌洗涤2h，过滤，将滤饼在200℃干燥4小时得黄色粉末树脂。
[0030]实施例2
[0031]本实施例提供一种聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0032]常温下将20g的4,4＇
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二氨基二苯醚溶于167.2g的NMP中，然后在搅拌下将21.8g的均苯四酸二酐分三批加入溶液中，每批间隔15min，搅拌反应3小时，将上述PAA溶液的烧瓶放入到200℃的油浴中，转速1000r/min，控制树脂析出时间10min，搅拌反应3小时，降温，过滤，将滤饼树脂粉加入125.4g水中，搅拌洗涤2h，过滤，将滤饼在200℃干燥4小时得黄色粉末树脂。
[0033]实施例3
[0034]本实施例提供一种聚酰亚胺树脂的制备方法，包括以下步骤：
[0035]常温下将20g的4,4＇
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二氨基二苯醚溶于208g的DMSO中，然后在搅拌下将32g的4，4＇
‑
联苯醚二酐本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取二胺和二酐，常温下将二胺溶于有机溶剂中，然后将二酐分批加入，搅拌反应，得到聚酰亚胺树脂溶液；S2：将油浴锅升温至100～200℃，然后将装有所述聚酰亚胺树脂溶液的容器置于升温后的油浴锅内，以800～1000r/min的转速快速搅拌使聚酰亚胺树脂溶液升温，保温搅拌反应，降至室温，过滤，洗涤，干燥，得到聚酰亚胺树脂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述二胺为3,4＇
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二氨基二苯醚、4,4＇
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二氨基二苯醚、3,4＇
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二氨基二苯砜、4,4＇
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二氨基二苯砜、间苯二胺、对苯二胺和联苯二胺中的一种或多种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述二酐为均苯四酸二酐、3,3＇,4,4＇
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联苯四酸二酐、3,3＇,4,4＇
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二苯甲酮四酸二酐和4,4＇
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联苯醚二酐中的一种或多种。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘永亮，孟思益，范骁，马彦，
申请(专利权)人：航天科工长沙新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：