一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于：（1）将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3；（2）将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心，得甲酸钠和离心母液1；（3）离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1，得浓干液2；（4）将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心，得离心母液2和甲酸钠；（5）离心母液2进行连续蒸发浓缩，回收萃取剂2，得浓干液4；（6）将萃取剂3加入浓干液4中，萃取后结晶1~3h，抽滤分离、烘干，得季戊四醇粗品；滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明专利技术优点：甲酸钠含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88

【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，涉及季戊四醇的生产领域，具体涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法。

技术介绍

[0002]现有技术中季戊四醇的生产方法大多数是以氢氧化钠为碱性催化剂，采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法，在生产过程中产出大量副产甲酸钠，副产甲酸钠的含量为85%左右（还含有约10％的季戊四醇（单、双、三季产品）以及水溶性及酯溶性杂质，如季戊四醇甲醚，季戊四醇缩甲醛，甲醇
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季戊四醇缩醛，季戊四醇双甲醚等有机副产物），不能满足生产使用。
[0003]专利公开号为CN112745214A中公开了一种采用固相萃取
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溶析结晶方法从季戊四醇母液中分离纯化甲酸钠，虽然该方法提高了甲酸钠的纯度，同时也回收了季戊四醇，但该方法仍存在诸多问题。如萃取前需要将季戊四醇母液浓干脱水，并干燥成固体，不然无法实现固相萃取
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溶析结晶操作；萃取时温度较高（80~120℃）；使用单一溶剂时（如甲醇、乙醇）获得的甲酸钠纯度低；使用混合溶剂虽能获得纯度较高的甲酸钠，但混合溶剂沸点高，后续分离回收溶剂困难。此外，该法只将甲酸钠与季戊四醇和杂质进行了分离，并未将剩余母液中的季戊四醇与杂质分离，未完全实现利益的最大化。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法。本专利技术以甲酸钠粗品（纯度83~88%）做原料，提纯前无需进行处理；采用甲醇水做溶剂，萃取温度低，溶剂回收方便，无需担心甲醇溶剂是否含水，该提纯方法有效解决了水溶性甲酸钠与水的分离，醇溶性季戊四醇及杂质与甲酸钠的分离，具备很大的工业应用价值。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：（1）配置萃取剂：将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1进行混合，搅拌5~10min，混匀后得萃取剂1，保存在40~50℃下，备用；将水和甲醇按质量比0.05~0.1:1进行混合，搅拌10~15min，混匀后得萃取剂2，保存在40~50℃下，备用；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1进行混合，搅拌5~15min，混匀后得萃取剂3，保存在40~55℃下，备用；（2）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂1加入含量为83~88%的甲酸钠粗品中，机械搅拌5~10min，萃取完成后离心，得到含量97~99.5%的甲酸钠和离心母液1；（3）将离心母液1进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，浓缩回收萃取剂1，获得浓干液1；继续对浓干液1进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，继续回收甲醇和水，获得浓干液2；随后对蒸发出来的甲醇和水继续蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，蒸发出来的气体经冷凝（10~30℃）后获得冷凝液，冷凝液和回收的萃取剂1合并，用于下一批次的萃取（溶剂回收套用），蒸发浓缩后
的剩余液（甲醇含量＜0.5wt%）作为废水处理；（4）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂2加入浓干液2中，机械搅拌10~15min，萃取完成后离心，得到离心母液2和含量85%的甲酸钠，返回步骤（2）继续处理；（5）将离心母液2进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，浓缩回收萃取剂2，获得浓干液3；继续对浓干液3进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，蒸发出来的气体经冷凝（10~30℃）后获得冷凝液，冷凝液和回收的萃取剂2合并，蒸发后的浓干液4进行再次萃取；（6）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂3加入浓干液4中，机械搅拌5~15min，萃取完成后在室温下进行结晶，结晶1~3h，然后抽滤分离、烘干（70~90℃下烘干30~60min），获得季戊四醇粗品，含量在88~92%；分离获得的滤液进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，回收萃取剂3，用于下一批次的萃取。
[0006]进一步，所述步骤（2）中含量为83~88%的甲酸钠粗品中其它成分主要为：7~10%水、1~6%季戊四醇副产物（包括季戊四醇甲醚，季戊四醇缩甲醛，甲醇
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季戊四醇缩醛，季戊四醇双甲醚及其他未知有机物等副产物）、2~4%季戊四醇（单、双、三季戊四醇混合物）。
[0007]进一步，所述一次浓缩中萃取剂1回收率在70~90%，二次浓缩中萃取剂1回收率在5~25%。
[0008]进一步，所述季戊四醇粗品中甲醇含量＜0.1%，乙酸乙酯含量＜0.1%。
[0009]甲酸钠是一种由无极阳离子与有机阴离子组成的水溶性盐，在水中的溶解度较高，但不溶于甲醇、乙醇等醇类溶剂。季戊四醇是一种含有四个羟基的醇类有机物，在水、甲醇等醇类溶剂中溶解度较高，但在有机酯中不溶。本专利技术利用此特性，通过严格控制萃取剂1中水和甲醇的质量比为0.1~0.2:1、萃取剂2中水和甲醇的质量比为0.05~0.1:1，可以实现水溶性甲酸钠与水的分离；这主要是因为在水
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甲醇体系中，水占少数，甲醇占多数，水可以将甲酸钠粗品中的季戊四醇及其他水溶性副产溶解在体系中，而甲酸钠不溶于甲醇，因此体系可以将大部分的甲酸钠剥离在体系之外，从而达到分离甲酸钠与杂质的效果。再通过严格控制萃取剂3中甲醇和乙酸乙酯的质量比为0.5~1:1，可以实现醇溶性季戊四醇与杂质和甲酸钠的分离；这主要是因为在甲醇
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乙酸乙酯体系中，甲醇与乙酸乙酯的用量相当，甲醇可以溶解水溶性更好的季戊四醇相关有机杂质，乙酸乙酯的加入，降低了混合溶剂体系的极性，可以显著降低季戊四醇在体系中的溶解度，从而将其从体系中剥离，达到回收季戊四醇的效果。
[0010]此外，本专利技术中步骤（2）和（4）中浓缩的作用有两个：一是回收溶剂，二是方便下一步萃取，若不将液相的离心母液1浓干成固体，继续添加甲醇水，体系便不会出现固液分离的现象，也就得不到甲酸钠。
[0011]本专利技术的有益效果：（1）通过3次不同的双溶剂萃取体系进行处理，不仅可以分理出更高纯度的甲酸钠，含量由原来的83~88%提升至97%以上；还可从粗品中获得季戊四醇，萃取得到的季戊四醇粗品含量在88
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92%；（2）采用本专利技术所述的双溶剂萃取剂，萃取温度较低，在40~55℃，易于操作；萃取剂可以通过多次浓缩再次回收，利用率高；（3）母液的回收套用可显著提高甲酸钠和季戊四醇的收率，收率大于98%。
附图说明
[0012]图1为一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯工艺简图。
具体实施方式
[0013]结合图1，对本专利技术作进一步地说明：一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，具体实施步骤如下：实施例1（1）将水和甲醇按质量比0.15:1进行混合，搅拌5min，混匀后得萃取剂1，保存在45℃下，备用；将水和甲醇按质量比0.1:1进行混合，搅拌10min，混匀后得萃取剂2，保存在5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：（1）配置萃取剂：将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1进行混合，搅拌5~10min，混匀后得萃取剂1，保存在40~50℃下，备用；将水和甲醇按质量比0.05~0.1:1进行混合，搅拌10~15min，混匀后得萃取剂2，保存在40~50℃下，备用；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1进行混合，搅拌5~15min，混匀后得萃取剂3，保存在40~55℃下，备用；（2）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂1加入含量为83~88%的甲酸钠粗品中，机械搅拌5~10min，萃取完成后离心，得到含量97~99.5%的甲酸钠和离心母液1；（3）将离心母液1进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，浓缩回收萃取剂1，获得浓干液1；继续对浓干液1进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，继续回收甲醇和水，获得浓干液2；随后对蒸发出来的甲醇和水继续蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，蒸发出来的气体经冷凝后获得冷凝液，冷凝液和回收的萃取剂1合并，用于下一批次的萃取，蒸发浓缩后的剩余液甲醇含量＜0.5wt%，作为废水处理；（4）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂2加入浓干液2中，机械搅拌10~15min，萃取完成后离心，得到离心母液2和含量85%的甲酸钠，返回步骤（2）继续处理；（5）将离心母液2进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，浓缩回收萃取剂2，获得浓干液3；继续对浓干液3进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，蒸发出来...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永乐，张正颂，施以军，沈冬冬，郭思雨，刘瑞祥，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：