一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于：（1）将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1、0.05~0.1:1混合分别得到萃取剂1、萃取剂2；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1混合得萃取剂3；（2）将萃取剂1加入甲酸钠粗品中萃取、离心，得甲酸钠和离心母液1；（3）离心母液1进行连续蒸发浓缩回收萃取剂1，得浓干液2；（4）将萃取剂2加入浓干液2中萃取、离心，得离心母液2和甲酸钠；（5）离心母液2进行连续蒸发浓缩，回收萃取剂2，得浓干液4；（6）将萃取剂3加入浓干液4中，萃取后结晶1~3h，抽滤分离、烘干，得季戊四醇粗品；滤液进行蒸发浓缩回收萃取剂3。本发明专利技术优点：甲酸钠含量提升至97%以上，季戊四醇粗品含量在88

【技术实现步骤摘要】
一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，涉及季戊四醇的生产领域，具体涉及一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法。

技术介绍

[0002]现有技术中季戊四醇的生产方法大多数是以氢氧化钠为碱性催化剂，采用羟醛缩合反应及歧化反应二步法，在生产过程中产出大量副产甲酸钠，副产甲酸钠的含量为85%左右（还含有约10％的季戊四醇（单、双、三季产品）以及水溶性及酯溶性杂质，如季戊四醇甲醚，季戊四醇缩甲醛，甲醇
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季戊四醇缩醛，季戊四醇双甲醚等有机副产物），不能满足生产使用。
[0003]专利公开号为CN112745214A中公开了一种采用固相萃取
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溶析结晶方法从季戊四醇母液中分离纯化甲酸钠，虽然该方法提高了甲酸钠的纯度，同时也回收了季戊四醇，但该方法仍存在诸多问题。如萃取前需要将季戊四醇母液浓干脱水，并干燥成固体，不然无法实现固相萃取
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溶析结晶操作；萃取时温度较高（80~120℃）；使用单一溶剂时（如甲醇、乙醇）获得的甲酸钠纯度低；使用混合溶剂虽能获得纯度较高的甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季戊四醇副产甲酸钠的提纯方法，其特征在于包括如下步骤：（1）配置萃取剂：将水和甲醇按质量比0.1~0.2:1进行混合，搅拌5~10min，混匀后得萃取剂1，保存在40~50℃下，备用；将水和甲醇按质量比0.05~0.1:1进行混合，搅拌10~15min，混匀后得萃取剂2，保存在40~50℃下，备用；将甲醇和乙酸乙酯按质量比0.5~1:1进行混合，搅拌5~15min，混匀后得萃取剂3，保存在40~55℃下，备用；（2）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂1加入含量为83~88%的甲酸钠粗品中，机械搅拌5~10min，萃取完成后离心，得到含量97~99.5%的甲酸钠和离心母液1；（3）将离心母液1进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，浓缩回收萃取剂1，获得浓干液1；继续对浓干液1进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，真空度
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0.1Mpa，继续回收甲醇和水，获得浓干液2；随后对蒸发出来的甲醇和水继续蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，真空度
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0.1Mpa，蒸发出来的气体经冷凝后获得冷凝液，冷凝液和回收的萃取剂1合并，用于下一批次的萃取，蒸发浓缩后的剩余液甲醇含量＜0.5wt%，作为废水处理；（4）按固液质量比为1:2~4，将萃取剂2加入浓干液2中，机械搅拌10~15min，萃取完成后离心，得到离心母液2和含量85%的甲酸钠，返回步骤（2）继续处理；（5）将离心母液2进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在40~60℃，浓缩回收萃取剂2，获得浓干液3；继续对浓干液3进行蒸发浓缩，控制浓缩的温度在50~70℃，蒸发出来...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈永乐，张正颂，施以军，沈冬冬，郭思雨，刘瑞祥，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：