一种钯系高效催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种钯系高效催化剂的制备方法，包括如下步骤：1)将全部的还原性溶剂、钯盐和一半的分散剂依次加入到反应容器中，搅拌均匀后加热至反应温度进行反应，滴加剩下的一半分散剂，反应结束后继续搅拌并自然冷却至室温，得到含有钯纳米粒子的母液；2)将母液进行过滤，然后加入去离子水和含氟表面活性剂，搅拌混合混合均匀即得到钯系高效催化剂。本发明专利技术的制备方法制得钯系高效催化剂母液中钯纳米粒子含量高，制备还原程度高，产率较高；钯纳米粒子平均粒径小，且分布均匀，均在2～8nm范围；钯系高效催化剂常温放置稳定性好；钯系高效催化剂中钯纳米粒子比表面大，催化制备集流体的效率高，效果好。效果好。效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种钯系高效催化剂及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及钯系催化剂制备
，具体涉及一种钯系高效催化剂及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着新兴的三明治结构的柔性集流体优点日益凸显，业界对制备该结构集流体工艺的研究也越来越广泛，其中使用化学沉积法制备负极集流体，因成本低、生产效率高、可卷对卷、工业化生产等优点而备受青睐，其中通过化学沉积法制备出镀层质量好、电阻均匀性好、附着力好的导电膜层的关键在于高效的催化体系。
[0003]现有的技术方案中，例如CN111446453A中通常需要将施镀的柔性基材在粗化及活化处理液中处理后进行化学镀铜，粗化及活化的目的主要使具有催化特性的粒子吸附到基材表面，但这种方法通常存在催化剂核分散性差，随机分散或分散不均匀，从而导致得到的导电膜层镀铜质量差，附着力差等缺点；或者因催化剂的经时不稳定性导致镀膜缺损或产生斑纹，从而造成镀膜均匀性差的问题。
[0004]为了能够更好地实现通过施加与基材相同体系的有机粘结层增强铜膜与基材之间的附着力的目标；需要调控催化剂配方及用量来实现目标渗透量，从而使铜层生长不仅只存在表面，而且开始于有机粘结层的内部，从而实现更好的结合力。
[0005]但是目前的钯系催化剂平均粒径大，且分布不均匀，比表面积小，导致催化效率不高，使用用量大，催化体系随着用量的增加存在表面催化剂附着较多而造成催化剂的浪费，甚至随着催化剂的涂布量的增加造成催化剂的团聚，从而集流体制备时镀铜的质量受到影响；
[0006]此外，放置稳定性差，钯系催化剂制备好后需要快速使用掉，否则放置一段时间容易出现团聚，产生沉淀，导致其催化功效大幅下降。
[0007]基于上述情况，本专利技术提出了一种集流体制备用的钯系高效催化剂及其制备方法与应用，可有效解决以上问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种钯系高效催化剂及其制备方法与应用。本专利技术的钯系高效催化剂的制备方法通过原料的选择和比例配置，以及反应过程控制，可以生成目标粒径的钯纳米粒子，钯纳米粒子粒径在目范围内的钯系高效催化剂母液中钯纳米粒子含量高，制备还原程度高，产率较高；钯纳米粒子平均粒径小，且分布均匀，均在2～8nm范围；钯系高效催化剂常温放置稳定性好；钯系高效催化剂中钯纳米粒子比表面大，催化制备集流体的效率高，效果好(制备的集流体性能优良)。
[0009]为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0010]一种钯系高效催化剂的制备方法，包括如下步骤：
[0011]1)钯纳米粒子制备：按重量份数称取100重量份的还原性溶剂、3～10重量份的钯
盐和5～32重量份的分散剂，将全部的还原性溶剂、钯盐和一半的分散剂依次加入到反应容器中，搅拌均匀后加热至反应温度进行反应，反应30min后，滴加剩下的一半分散剂，1h内滴加完毕，并控制反应体系中分散剂和钯盐的质量之比在维持在1.5～6：1，反应结束后继续搅拌并自然冷却至室温，得到含有钯纳米粒子的母液；
[0012]专利技术人经过大量创造性试验发现分散剂与(复合)钯盐质量比小于1.5：1时，合成的钯纳米颗粒粒径大，且分布不均匀，稳定性差；分散剂与钯盐质量比大于6：1时，合成的钯纳米颗粒的粒径大小和稳定性无明显变化，但催化活性会因为分散剂过多而明显下降，导致长铜粗糙，难上镀。
[0013]此外，随着反应的进行，反应得到的钯纳米粒子含量会越来越高，通过补加分散剂，对钯纳米粒子进行包覆分散，可有效提供钯纳米粒子在本专利技术的母液中的分散稳定性。
[0014]2)将所述含有钯纳米粒子的母液进行过滤，然后加入去离子水和含氟表面活性剂，搅拌混合混合均匀即得到所述钯系高效催化剂；
[0015]步骤2)中，所述钯系高效催化剂中纯水的重量百分比含量为80％～98％，含氟表面活性剂的重量百分比含量为0.1％～2％。
[0016]本专利技术的钯系高效催化剂的制备方法通过原料的选择和比例配置，以及反应过程控制，可以生成目标粒径的钯纳米粒子，钯纳米粒子粒径在目范围内的钯系高效催化剂母液中钯纳米粒子含量高，制备还原程度高，产率较高；
[0017]通过原料的选择和比例配置，以及反应过程控制，可以生成目标粒径的钯纳米粒子，钯纳米粒子粒径在目范围内的钯系高效催化剂中钯纳米粒子平均粒径小，且分布均匀，均在2～8nm范围；
[0018]通过原料的选择和比例配置，以及反应过程控制，可以生成目标粒径的钯纳米粒子，钯纳米粒子粒径在目范围内的钯系高效催化剂常温放置稳定性好；并且粒径越大，越早出现沉淀。
[0019]通过原料的选择和比例配置，以及反应过程控制，可以生成目标粒径的钯纳米粒子，钯纳米粒子粒径在目范围内的钯系高效催化剂中钯纳米粒子比表面大，催化制备集流体的效率高，效果好(制备的集流体性能优良)。
[0020]所述钯纳米粒子制备过程中，所述搅拌均匀为搅拌温度为40～50℃，搅拌速度为400～800rpm，搅拌时间为30～60min(这样以便钯盐达到充分溶解，降低因钯盐溶解不完全造成的转化率降低等问题出现。)；反应过程中的反应温度为95～125℃，搅拌速度为400～800rpm，反应时间为1.5～2.5h。
[0021]本专利技术的钯系高效催化剂的制备方法中所述还原性溶剂为乳酸乙酯和二缩三乙二醇的混合型复合溶剂，且所述钯盐为醋酸钯和四氨合硝酸钯的混合型复合钯盐，其中所述还原性溶剂同时起溶剂和还原剂的作用，不用额外添加还原剂，这降低了还原反应速率，使合成的纳米颗粒(粒子)更小，且更均匀；
[0022]但是采用现有的反应温度为50～80℃，本专利技术的反应体系并不会发生反应，即无法制备得到本专利技术的钯系高效催化剂，专利技术人经过大量创造性试验发现反应过程控制为“所述钯纳米粒子制备过程中，所述搅拌均匀为搅拌温度为40～50℃，搅拌速度为400～800rpm，搅拌时间为30～60min；反应过程中的反应温度为95～125℃，搅拌速度为400～800rpm，反应时间为1.5～2.5h”，即合理的反应温度范围和适当的搅拌速率，使得本专利技术的
反应体系可较为缓慢地且速率较均匀地反应制得的纳米颗粒(粒子)更小，且更均匀，比表面积更大。
[0023]在实际应用中，还原性溶剂可为乳酸乙酯、三缩四乙二醇和二缩三乙二醇中的任意一种或多种。
[0024]作为一种优选的方案，步骤1)中，所述还原性溶剂为乳酸乙酯和二缩三乙二醇的混合型复合溶剂。
[0025]作为一种更优选的方案，所述乳酸乙酯和二缩三乙二醇的混合型复合溶剂中乳酸乙酯和二缩三乙二醇的质量之比为100：25～35。
[0026]本专利技术的钯系高效催化剂的制备方法中专利技术人经过大量创造性试验发现：所述还原性溶剂为一定比例的乳酸乙酯和二缩三乙二醇的混合型复合溶剂，乳酸乙酯的还原性强于二缩三乙二醇，两者按照质量之比为100：25～35的比例使用，起到良好的协同作用，并与其他组分(醋酸钯和四氨合硝酸钯的混合型复合钯盐)相互配合，结合反应过程控制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钯系高效催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)钯纳米粒子制备：按重量份数称取100重量份的还原性溶剂、3～10重量份的钯盐和5～32重量份的分散剂，将全部的还原性溶剂、钯盐和一半的分散剂依次加入到反应容器中，搅拌均匀后加热至反应温度进行反应，反应30min后，滴加剩下的一半分散剂，1h内滴加完毕，并控制反应体系中分散剂和钯盐的质量之比在维持在1.5～6：1，反应结束后继续搅拌并自然冷却至室温，得到含有钯纳米粒子的母液；2)将所述含有钯纳米粒子的母液进行过滤，然后加入去离子水和含氟表面活性剂，搅拌混合混合均匀即得到所述钯系高效催化剂；步骤2)中，所述钯系高效催化剂中纯水的重量百分比含量为80％～98％，含氟表面活性剂的重量百分比含量为0.1％～2％。2.根据权利要求1所述的钯系高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述钯纳米粒子制备过程中，所述搅拌均匀为搅拌温度为40～50℃，搅拌速度为400～800rpm，搅拌时间为30～60min；反应过程中的反应温度为95～125℃，搅拌速度为400～800rpm，反应时间为1.5～2.5h。3.根据权利要求1所述的钯系高效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述还原性溶剂为乳酸乙酯和二缩三乙二醇的混合型复合溶剂。4.根据权利要求3所述的钯系高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述乳酸乙酯和二缩三乙二醇的混合型复合溶剂中乳酸乙酯和二缩三乙二...

【专利技术属性】
技术研发人员：王钧，李阳，江建国，
申请(专利权)人：浙江鑫柔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：