一种蓖麻油改性的内增塑聚氯乙烯材料及其制备方法技术

一种蓖麻油改性的内增塑聚氯乙烯材料及其制备方法，制备步骤如下：第一步，制备二乙醇胺改性的PVC；第二步，制备异氰酸酯扩链PVC

【技术实现步骤摘要】
一种蓖麻油改性的内增塑聚氯乙烯材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于塑料领域，具体涉及一种蓖麻油改性的内增塑PVC材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯(PVC)是当今世界的第三大通用塑料，PVC本身成本较低，被广泛应用于建筑 装修与日用玩具等领域，但由于PVC的塑性较差，PVC产品生产中多加入如邻苯二甲酸酯类 增塑剂，但易出现增塑剂析出与迁移等问题；增塑剂迁移析出后，PVC材料物理性能会遭到 极大损失，同时，邻苯二甲酸酯类增塑剂大多有毒，对人类和生态环境是一个巨大的挑战。 而内增塑模式能够很好的解决这一问题，可同时满足增塑和抗迁移析出两个目的。PVC上由 于有着较多的活性Cl，键能较低，这也给一些亲核内增塑剂接枝改性PVC提供了机会，由于 亲核内增塑剂和PVC属于共价连接，所以也就不存在增塑剂的迁移，从而提升了PVC的使 用寿命，同时也保证了生态环境和人体健康不受损害。我国耕地面积与森林面积广泛，油脂 资源丰富，蓖麻油来源较多，利用蓖麻油可以推动绿色可再生农林业资源的高附加值利用， 顺应绿色环保与可持续发展的要求。

技术实现思路

[0003]解决的技术问题：为避免邻苯二甲酸酯类增塑剂对环境和人体健康的风险，本专利技术以蓖 麻油为原料，提供了一种蓖麻油改性的内增塑PVC材料及其制备方法，该产品增塑性能良好 且具有良好的抗迁移性，可替代或部分替代有毒外增塑剂的使用。
[0004]技术方案：一种蓖麻油改性的内增塑PVC材料的制备方法，制备步骤如下：第一步，制 备二乙醇胺改性的PVC(PVC
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DEA)：将PVC粉溶于装有四氢呋喃(THF)的反应容器中， 配制浓度范围8wt.％～10wt.％的PVC的THF溶液，待溶液澄清透明后再加入二乙醇胺，同时 补入碳酸钾，所述二乙醇胺用量为PVC总量的84wt.％，碳酸钾用量为PVC总量的55.20wt.％， 60℃保温4～6h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得到PVC
‑
DEA；第二 步，制备异氰酸酯扩链PVC
‑
DEA：将PVC
‑
DEA配制成浓度范围为6wt.％～10wt.％的THF 溶液，待溶液澄清透明后，向溶液中加入异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡，所述PVC
‑
DEA、异 氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为3:(3～14):(0.02～0.06)，60℃保温3～5h，利用 石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得异氰酸酯改性的PVC；第三步，将异氰酸 酯改性的PVC配制成浓度范围为6wt.％～10wt.％的THF溶液，待溶液澄清透明后，向溶液 中加入二月桂酸二丁基锡，并滴加蓖麻油，所述二月桂酸二丁基锡质量为异氰酸酯改性的PVC 用量的0.3％～0.5％，蓖麻油质量为异氰酸酯改性的PVC用量的2倍，蓖麻油滴加完毕后，于 60℃保温4～6h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得到蓖麻油改性的内增 塑PVC材料。
[0005]第二步中所述的异氰酸酯为HDI、THDI或IPDI。
[0006]上述配制浓度8wt.％的PVC的THF溶液。
[0007]上述二乙醇胺用量为PVC总量的84wt.％。
[0008]上述碳酸钾用量为PVC总量的55.20wt.％。
[0009]上述PVC
‑
DEA配制成浓度范围为6wt.％的THF溶液
[0010]上述PVC
‑
DEA、HDI和二月桂酸二丁基锡比例为3:6:0.02。
[0011]上述PVC
‑
H配制成浓度范围为6wt.％的THF溶液
[0012]上述蓖麻油用量为为异氰酸酯改性的PVC用量的2倍，二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸 酯改性的PVC用量的0.3wt.％。
[0013]上述制备方法制得的蓖麻油改性的内增塑PVC材料。
[0014]有益效果：本专利技术制得的蓖麻油改性的内增塑型PVC材料以三种不同的异氰酸酯作为连 接桥梁，将蓖麻油引入PVC侧链段上，可有效提高了PVC的增塑性能与热稳定性能，该产 品增塑性能良好且具有良好的抗迁移性，可替代或部分替代有毒外增塑剂的使用等。另外， 利用蓖麻油可以推动绿色可再生农林业资源的高附加值利用，顺应绿色环保与可持续发展的 要求。
附图说明
[0015]图1为蓖麻油改性的内增塑聚氯乙烯材料制备工艺流程示意图；
[0016]图2为PVC和三种蓖麻油改性的内增塑PVC的核磁光谱图1H NMR；
[0017]图3为实施例1、实施例3、实施例5和未增塑PVC的玻璃化转变温度(T
g
)进行对比 示意图；
[0018]图4为PVC，PVC
‑
H
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C，PVC
‑
TH
‑
C和PVC
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IP
‑
C的SEM图。
具体实施方式
[0019]文中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。下述便是本专利技术的优选 实施例，但本专利技术也不局限于以下仅有的实施例，在实施例上稍做改进也将视为本专利技术的保 护范围。
[0020]实施例1
[0021]第一步，制备二乙醇胺改性的PVC(PVC
‑
DEA)：将PVC粉溶于装有四氢呋喃(THF) 的反应容器中(配制浓度8wt.％的PVC的THF溶液)，待溶液澄清透明后再加入二乙醇胺反 应容器，同时补入碳酸钾，所述二乙醇胺用量为PVC总量的84wt.％，碳酸钾用量为PVC总 量的55.20wt.％，60℃保温4h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得到 PVC
‑
DEA。
[0022]第二步，将PVC
‑
DEA配制成浓度范围为6wt.％的THF溶液，待溶液澄清透明后，向溶 液中加入HDI与二月桂酸二丁基锡，所述PVC
‑
DEA、HDI和二月桂酸二丁基锡比例为3:6: 0.02(g:g:g)，60℃保温3h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得HDI 改性的PVC
‑
H。
[0023]第三步，将PVC
‑
H配制成浓度范围为6wt.％的THF溶液，待溶液澄清透明后，向溶液 中加入二月桂酸二丁基锡，并滴加蓖麻油，所述蓖麻油用量为为异氰酸酯改性的PVC用量的 2倍，二月桂酸二丁基锡用量为异氰酸酯改性的PVC用量的0.3wt.％，蓖麻油滴加完毕后， 于60℃保温4h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得到蓖麻油改性的内 增塑PVC材料PVC
‑
H
‑
C。
[0024]实施例2
[0025]第一步，制备二乙醇胺改性的PVC(PVC
‑
DEA)：将PVC粉溶于装有四氢呋喃(THF) 的反应容器中(配制浓度10wt.％的PVC的THF溶液)，待本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蓖麻油改性的内增塑PVC材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：第一步，制备二乙醇胺改性的PVC（PVC
‑
DEA）：将PVC粉溶于装有四氢呋喃（THF）的反应容器中，配制浓度范围8 wt.%~10wt.%的PVC的THF溶液，待溶液澄清透明后再加入二乙醇胺，同时补入碳酸钾，所述二乙醇胺用量为PVC总量的84 wt.%，碳酸钾用量为PVC总量的55.20 wt.%，60℃保温4~6 h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得到PVC
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DEA；第二步，制备异氰酸酯扩链PVC
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DEA：将PVC
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DEA配制成浓度范围为6 wt.%~10 wt.%的THF溶液，待溶液澄清透明后，向溶液中加入异氰酸酯与二月桂酸二丁基锡，所述PVC
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DEA、异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡的质量比为3 : （3~14）: （0.02~0.06），60℃保温3~5 h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚全部挥发后则得异氰酸酯改性的PVC；第三步，将异氰酸酯改性的PVC配制成浓度范围为6 wt.%~10 wt.%的THF溶液，待溶液澄清透明后，向溶液中加入二月桂酸二丁基锡，并滴加蓖麻油，所述二月桂酸二丁基锡质量为异氰酸酯改性的PVC用量的0.3%~0.5%，蓖麻油质量为异氰酸酯改性的PVC用量的2倍，蓖麻油滴加完毕后，于60℃保温4~6 h，利用石油醚沉淀并洗涤产物，待石油醚...

【专利技术属性】
技术研发人员：李梅，邓天翔，李守海，许利娜，张燕，姚娜，丁海阳，杨小华，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：