一种连续催化加氢制备2,4-二氨基苯甲醚的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种连续催化加氢制备2,4

【技术实现步骤摘要】
一种连续催化加氢制备2,4
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二氨基苯甲醚的装置


[0001]本技术涉及2,4
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二氨基苯甲醚生产制备领域，具体地说是一种连续催化加氢制备2,4
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二氨基苯甲醚的装置。

技术介绍

[0002]2,4
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二氨基苯甲醚是一种重要的有机合成中间体，其广泛应用于染颜料、医药、农药等精细化工领域。
[0003]2,4
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二氨基苯甲醚一般通过2,4
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二硝基苯甲醚加氢还原制成，2,4
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二硝基苯甲醚含有两个不饱和硝基基团，由于第一硝基(吸电子基团)转化为胺基(给电子基团)会减少环中的电子缺陷，阻碍第二硝基的进一步还原，因此很难实现完全转化为2,4
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二氨基苯甲醚。
[0004]传统工业生产2,4
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二氨基苯甲醚的技术为：以雷尼镍为催化剂，氢气作为还原剂，在间歇高压釜中进行加氢还原反应得到产品，但是雷尼镍使用条件比较苛刻，危险性高，同时反应过程会产生一定量的废水和固废，对环境污染严重。
[0005]赵晓明等[赵晓明,陈兴,程侣柏.2,4
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二硝基苯甲醚液相加氢反应的研究[J].精细化工,1997(05):43
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45.]采用Pd/C催化剂实现了2,4
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二硝基苯甲醚的加氢反应，但该工艺反应时间长，催化剂套用次数少。
[0006]专利CN108218728A公开了一种2,4
‑r/>二氨基苯甲醚制备方法，该方法以Pd/Al2O3为催化剂，进行釜式串联连续加氢，并采用膜过滤分离催化剂，具有较高的生产效率和产品质量，但反应过程需要不断补加催化剂，还需繁琐耗时的沉降过滤操作。
[0007]此外，很多研究表明对于芳香族二硝基化合物在间歇反应器中仅使用催化剂改性的方法很难取得满意的结果。

技术实现思路

[0008]本技术的目的在于提供一种连续催化加氢制备2,4
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二氨基苯甲醚的装置，其利用微混合换热器实现气液高效混合能力和高效预热能力，并利用微填充床反应器和Pd(OH)2/C催化剂实现连接加氢反应，能精确控制反应过程并缩短反应时间的同时，也提高了反应转化率和选择性，整个工艺过程更加简单可靠。
[0009]本技术的目的是通过以下技术方案来实现的：
[0010]一种连续催化加氢制备2,4
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二氨基苯甲醚的装置，包括氮气输入管路、氢气输入管路、三通阀、液体物料输入管路、微混合换热器、微填充床反应器和气液分离器，其中微混合换热器设有气体物料入口、液体物料入口和气液混合物出口，且所述氮气输入管路、氢气输入管路、气体物料入口分别与所述三通阀上对应的端口连接，所述液体物料入口与液体物料输入管路连接，所述气液混合物出口、微填充床反应器和气液分离器通过管路依次串联；2,4
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二硝基苯甲醚溶于有机溶剂中制备成液体物料并经所述液体物料输入管路输入，所述微填充床反应器内部设有催化剂腔和换热介质腔，且所述换热介质腔环绕所述催化剂腔设置，在所述催化剂腔内设有Pd(OH)2/C催化剂。
[0011]所述微混合换热器内部设有混合通道和设于所述混合通道周围的换热介质，所述气体物料入口和液体物料入口均与所述混合通道的输入端连通，所述混合通道的输出端与所述气液混合物出口连通。
[0012]所述微混合换热器内的混合通道包括第一混合段和第二混合段，其中第一混合段包括交错设置的分流单元和汇聚单元，所述第二混合段内交错设有第一分流块和第二分流块，且所述第二分流块大于第一分流块。
[0013]所述分流单元包括两条呈菱形布置的分流通道，所述第一分流块和第二分流块均呈圆形；所述微混合换热器内设有连通通道，且所述气体物料入口和液体物料入口分别通过不同的连通通道与所述混合通道输入端连通。
[0014]所述微混合换热器上设有第一换热介质入口和第一换热介质出口，且所述第一换热介质入口和第一换热介质出口均与所述微混合换热器内承装换热介质的腔体连通。
[0015]所述微填充床反应器一端设有反应器入口，另一端设有反应器出口，所述催化剂腔的第一端部与所述反应器入口连接，且所述第一端部内设有第一筛板，所述催化剂腔的第二端部与所述反应器出口连接，且所述第二端部内设有第二筛板。
[0016]所述微填充床反应器上设有第二换热介质入口和第二换热介质出口，且所述第二换热介质入口和第二换热介质出口均与所述换热介质腔连通。
[0017]所述氮气输入管路输入端与高压氮气瓶连接，所述氢气输入管路输入端与高压氢气瓶连接，所述氮气输入管路和氢气输入管路上均设有气路控制球阀。
[0018]所述三通阀与微混合换热器之间的连接管路上设有气体质量流量控制器和压力表，所述液体物料输入管路上设有高压泵和单向阀，所述气液分离器上设有一背压阀。
[0019]所述微混合换热器与微填充床反应器之间的管路上以及所述微填充床反应器与气液分离器之间的管路上均设有温度计。
[0020]本技术的优点与积极效果为：
[0021]1、本技术采用微混合换热器，同时具备气液高效混合能力和高效预热能力，高效气液混合能使物料气液分布均匀并避免后续由于物料混合不均匀导致的局部过热，高效预热使得气液混合物料快速达到所需温度，缩短时间，另外本技术装置采用微填充床反应器，较于常规釜式反应器具有更大的气液固三相接触面积以及更高的传热传质能力，能更精确的控制反应过程，并缩短反应周期。
[0022]2、本技术采用Pd(OH)2/C催化剂，催化剂活性高、性能稳定，加氢反应选择性高，本技术应用于2,4
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二硝基苯甲醚加氢，转化率为100％。
[0023]3、本技术将催化剂固定于微填充床反应器中，后续无需过滤操作，并且实现了连续化加氢，提高了生产效率，降低了劳动强度。同时反应过程无三废产生，有利于资源节约和环境保护。
附图说明
[0024]图1为本技术的结构示意图，
[0025]图2为图1中微混合换热器的外观示意图，
[0026]图3为图2中微混合换热器的内部结构示意图，
[0027]图4为图1中微填充床反应器的外观示意图，
[0028]图5为图4中微填充床反应器的内部结构示意图。
[0029]其中，1为高压氮气瓶，2为高压氢气瓶，3为气路控制球阀，4为三通阀，5为气体质量流量控制器，6为压力表，7为高压泵，8为单向阀，9为微混合换热器，901为气体物料入口，902为液体物料入口，903为第一换热介质入口，904为第一换热介质出口，905为气液混合物出口，906为混合通道，9061为分流单元，9062为汇聚单元，9063为第二分流块，9064为第一分流块，907为连通通道，10为温度计，11为微填充床反应器，1101为反应器入口，1102为第一筛板，1103为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续催化加氢制备2,4
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二氨基苯甲醚的装置，其特征在于：包括氮气输入管路、氢气输入管路、三通阀(4)、液体物料输入管路、微混合换热器(9)、微填充床反应器(11)和气液分离器(13)，其中微混合换热器(9)设有气体物料入口(901)、液体物料入口(902)和气液混合物出口(905)，且所述氮气输入管路、氢气输入管路、气体物料入口(901)分别与所述三通阀(4)上对应的端口连接，所述液体物料入口(902)与液体物料输入管路连接，所述气液混合物出口(905)、微填充床反应器(11)和气液分离器(13)通过管路依次串联；2,4
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二硝基苯甲醚溶于有机溶剂中制备成液体物料并经所述液体物料输入管路输入，所述微填充床反应器(11)内部设有催化剂腔和换热介质腔，且所述换热介质腔环绕所述催化剂腔设置，在所述催化剂腔内设有Pd(OH)2/C催化剂；所述微混合换热器(9)内部设有混合通道(906)和设于所述混合通道(906)周围的换热介质，所述气体物料入口(901)和液体物料入口(902)均与所述混合通道(906)的输入端连通，所述混合通道(906)的输出端与所述气液混合物出口(905)连通；所述微混合换热器(9)内的混合通道(906)包括第一混合段和第二混合段，其中第一混合段包括交错设置的分流单元(9061)和汇聚单元(9062)，所述第二混合段内交错设有第一分流块(9064)和第二分流块(9063)，且所述第二分流块(9063)大于第一分流块(9064)。2.根据权利要求1所述的连续催化加氢制备2,4
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二氨基苯甲醚的装置，其特征在于：所述分流单元(9061)包括两条呈菱形布置的分流通道，所述第一分流块(9064)和第二分流块(9063)均呈圆形；所述微混合换热器(9)内设有连通通道(907)，且所述气体物料入口(901)和液体物料入口(902)分别通过不同的连通通道(907)与所述混合通道(906)输入端连通。3.根据权利要求1所述的连续催化加氢制备2,4
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【专利技术属性】
技术研发人员：鄢冬茂，司阳，刘嵩，纪璐，安亭旺，魏微，明卫星，张建军，孙文瑄，王瀚德，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：新型
国别省市：