一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，专用装置包括设置在前端的酯化釜；酯化釜通过管路分别连接有甲醇储槽、水杨酸周转槽和浓硫酸高位槽；酯化釜1后端通过管路连接有蒸馏釜；蒸馏釜后端通过管路连接有第一冷凝器；第一冷凝器后端通过管路并联有前列馏分接收槽和成品接收槽。该装置的使用可以提高产品收率，且降低生产对环境的影响，生产系统安排更合理，生产效率高。生产效率高。生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置


[0001]本技术属于原料药生产设备领域，具体涉及一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置。

技术介绍

[0002]水杨酸甲酯又名柳酸甲酯，主要用于香料医药制剂中口腔药与溶剂的赋香，也作为医药中间体或溶剂，广泛用于杀虫剂、杀菌剂、化妆品、油墨、纤维助染等日用或医药领域，工业上一般采用水杨酸与甲醇反应，浓硫酸作为催化或脱水，由于硫酸腐蚀性问题及对环境的影响，所以水杨酸甲酯的工艺改进主要是催化剂的改进，例如用对甲苯磺酸、亚硫酸氢钠、杂多酸、强酸性树脂已取代浓硫酸的使用，但这些方法都不合适工业化生产，为此优化了水杨酸甲酯生产工艺，借机发展一种用途广泛的医药中间体的新生产装置来满足市场需求。

技术实现思路

[0003]本技术提供了一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，该装置的使用可以提高产品收率，且降低生产对环境的影响，生产系统安排更合理，生产效率高。
[0004]为实现上述目的，本技术提供如下技术方案：一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，专用装置包括设置在前端的酯化釜；酯化釜通过管路分别连接有甲醇储槽、水杨酸周转槽和浓硫酸高位槽；酯化釜1后端通过管路连接有蒸馏釜；蒸馏釜后端通过管路连接有第一冷凝器；第一冷凝器后端通过管路并联有前列馏分接收槽和成品接收槽。
[0005]优选的，成品接收槽后端通过管路连接有真空系统。
[0006]优选的，真空系统包括前端与成品接收槽相连接的过滤器；过滤器后端通过管路连接有灌装釜；灌装釜通过管路连接有第二冷凝器。
[0007]优选的，浓硫酸高位槽前端通过管路连接有浓硫酸储槽。
[0008]优选的，酯化釜通过管路连接有第三冷凝器；第三冷凝器后端通过管路连接有甲醇溶剂回收槽。
[0009]优选的，成品接收槽通过管路连接有氮气钢瓶。
[0010]与现有技术相比，本技术的有益效果是：新的合成装置首先应用于工业化生产总收率达90%,质量符合国标或客户标准，与已知生产工艺及文献资料对比均大幅提高，已知传统工艺和文献的收率最高不超过80%，最低为70%左右。新装置配合新催化剂的使用大大减低反应温度及甲醇的投料量，并且由于甲醇精准的摩尔配比，省却了大量甲醇回收工艺，这不但降低原料损耗和能源损耗、也降低设备投入和人员的配置；上述技术进步使产品生产安全性得以提高，并且将产品对环境的影响也降至最低程度。
[0011]通过以下参照附图对本公开的示例性实施例的详细描述，本公开的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
[0012]为了更清楚地说明本公开实施例或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0013]图1为本技术专用装置整体图；
[0014]图中：1、酯化釜，2、甲醇储槽，3、水杨酸周转槽，4、浓硫酸高位槽，5、蒸馏釜，6、第一冷凝器，7、前列馏分接收槽，8、成品接收槽，9、真空系统，91、过滤器，92、灌装釜，93、第二冷凝器，10、浓硫酸储槽，11、第三冷凝器，12、甲醇溶剂回收槽，13、氮气钢瓶。
具体实施方式
[0015]下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本技术及其应用或使用的任何限制。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
[0016]除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本技术的范围。同时，应当明白，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
[0017]为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在
……
之上”、“在
……
上方”、“在
……
上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在
……
上方”可以包括“在
……
上方”和“在
……
下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位（旋转90度或处于其他方位），并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
[0018]请参阅图1，本技术提供一种技术方案：一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，专用装置包括设置在前端的酯化釜1；酯化釜1通过管路分别连接有甲醇储槽2、水杨酸周转槽3和浓硫酸高位槽4；酯化釜1后端通过管路连接有蒸馏釜5；蒸馏釜5后端通过管路连接有第一冷凝器6；第一冷凝器6后端通过管路并联有前列馏分接收槽7和成品接收槽8。
[0019]成品接收槽8后端通过管路连接有真空系统9。真空系统9包括前端与成品接收槽8相连接的过滤器91；过滤器91后端通过管路连接有灌装釜92；灌装釜92通过管路连接有第二冷凝器93。浓硫酸高位槽4前端通过管路连接有浓硫酸储槽10。酯化釜1通过管路连接有
第三冷凝器11；第三冷凝器11后端通过管路连接有甲醇溶剂回收槽12。成品接收槽8通过管路连接有氮气钢瓶13。
[0020]专用装置进行反应的过程如下：
[0021]酯化：在2000L酯化釜1中先加入催化剂，再依次从水杨酸周转槽3和甲醇储槽2中加入定量的水杨酸与甲醇，完毕开启搅拌，控制转速58
±
2rpm，搅拌至溶液澄清。开启酯化釜1夹套冷冻水进出阀门，降温至20℃以下。开启浓硫酸高位槽4的滴加阀门，缓慢滴加定量浓硫酸，滴加过程中控温≤20℃。滴加完毕，升温至70
‑
75℃，回流反应6小时以上。HPLC监控反应达终点。
[0022]蒸馏：反应完毕，停止加热，体系降温至40
‑
50℃，减压蒸除剩余的甲醇，使其进入甲醇溶剂回收槽12中，减压蒸馏至无明显液滴蒸出。
[0023]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，其特征在于：所述专用装置包括设置在前端的酯化釜（1）；所述酯化釜（1）通过管路分别连接有甲醇储槽（2）、水杨酸周转槽（3）和浓硫酸高位槽（4）；所述酯化釜（1）后端通过管路连接有蒸馏釜（5）；所述蒸馏釜（5）后端通过管路连接有第一冷凝器（6）；所述第一冷凝器（6）后端通过管路并联有前列馏分接收槽（7）和成品接收槽（8）。2.根据权利要求1所述的一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，其特征在于：所述成品接收槽（8）后端通过管路连接有真空系统（9）。3.根据权利要求2所述的一种原料药水杨酸甲酯合成的专用装置，其特征在于：所述真空系统（9）包括前端与所述成品...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海洋，
申请(专利权)人：无棣融川医药化工科技有限公司，
类型：新型
国别省市：