一种微凝胶温敏稳泡剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种微凝胶温敏稳泡剂及其制备方法。所述为凝胶为聚(丙烯酰胺

【技术实现步骤摘要】
一种微凝胶温敏稳泡剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及稳泡
，特别是提供了一种在高温下具有稳泡性能的聚合物。

技术介绍

[0002]在高温下，泡沫中的水相开始加速蒸发甚至沸腾，导致了泡沫在高温下稳定性骤降。在这种情况下，液相黏度的增加已经不足以使泡沫继续保持稳定。因此，为了阻止高温下液体的蒸发，需要加入稳泡剂。然而，现有技术中的稳泡剂多为低温稳泡剂，因此，亟需开发在高温下发挥稳泡作用的稳泡剂。

技术实现思路

[0003]本专利技术之一提供了聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物，其数均分子量为2000万至6000万。
[0004]在一个具体实施方式中，所述聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
‑
N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物为粒径50至150nm的微凝胶颗粒。
[0005]本专利技术之二提供了一种制备如本专利技术之一所述的聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物的制备方法，其包括如下步骤：
[0006]1)将正十二烷与Span80混合，形成有机相；
[0007]2)将丙烯酰胺、丙烯酸和N,N
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亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，形成水相；
[0008]3)分别对所述有机相和所述水相除氧之后，将所述水相均速加入到所述有机相中，得到混合体系；
[0009]4)将所述混合体系加热，搅拌，并加入引发剂，持续反应后，得到反应产物；
[0010]5)将所述反应产物除去所述有机相，得到水相反应产物；
[0011]6)将所述水相反应产物用乙醇洗涤、沉淀、离心后得到沉淀产物，其中，洗涤、沉淀和离心重复M次，M为大于或等于1且小于或等于5的整数；
[0012]7)将所述沉淀产物溶于水中，并进行透析，得到透析产物；
[0013]8)将所述透析产物冻干，得到所述聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
‑
N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物。
[0014]在一个具体实施方式中，在步骤1)中，所述正十二烷与Span80的体积比为3:(2
‑
12)。
[0015]在一个具体实施方式中，在步骤2)中，以水的质量计作100％，所述丙烯酰胺的量为0.1％至1％，所述丙烯酸的量为0.2％至0.8％，所述N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺的量为0.3％至0.9％。
[0016]在一个具体实施方式中，在步骤3)中，将所述水相以1至2mL/min的速度均速加入到所述有机相中；和/或所述混合体系中的所述有机相与所述水相的体积比为(1.3
‑
2):1。
[0017]在一个具体实施方式中，在步骤4)中，以所述混合体系的质量计作100％，向所述混合体系中加入引发剂的量为0.1％至0.3％。
[0018]在一个具体实施方式中，在步骤4)中，加热的温度为50至80℃，搅拌的速度为300至1000rpm，持续反应的时间为3至6小时。
[0019]在一个具体实施方式中，在步骤5)中，通过旋蒸出去所述有机相。
[0020]在一个具体实施方式中，在步骤6)中，离心的速度为1000至3000rpm，离心的时间为30至60min。
[0021]在一个具体实施方式中，在步骤7)中，透析使用的是截留分子量为1000万至6000万的透析袋，透析的时间为7至14天。
[0022]本专利技术之三提供了根据本专利技术之一所述的聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物或根据本专利技术之二所述制备方法制备得到的所述聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物在稳泡中的应用；优选地，是在高温稳泡中的应用；更优选地，是在40至80℃的温度下稳泡中的应用。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024]本专利技术制备得到的聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物微凝胶颗粒在用作稳泡剂时，可以起到在高温(例如在40至80℃的温度)下稳泡，在低温(例如低于40℃的温度)下消泡的作用。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本专利技术的限定。
[0026]实施例1
[0027](1)制备有机相：将正十二烷与Span80以1:4的体积比混合，形成有机相。
[0028](2)制备水相：以水的质量计作100％，将0.1％的丙烯酰胺、0.8％的丙烯酸与0.3％的N,N
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亚甲基双丙烯酰胺溶于纯水中，形成水相。
[0029](3)共聚交联：分别向有机相和水相通氮除氧30min之后，将有机相加入至500mL三口烧瓶中，然后将水相以2.0mL/min的恒定速率加入到有机相中以控制液滴体积，并使最终的有机相和水相的体积比为1.3:1，得到混合体系。然后将混合体系加热至50℃，以300rpm的速度搅拌，向其中加入0.1％过硫酸铵(以所述混合体系的质量计作100％)作为引发剂，在氮气氛围中持续搅拌反应3h，保持搅拌速率与氮气气氛不变，冷却至室温，得到反应产物。
[0030](4)反应产物处理：将反应产物进行旋蒸以除去有机相，得到水相反应产物，然后用乙醇对水相反应产物洗涤2次，具体为向水相反应产物中加入无水乙醇中，沉淀，并在1000rpm的离心速度下离心60min，得到沉淀产物。将沉淀产物溶于去离子水中使用截留数均分子量为2000万的透析袋进行透析2周，得到透析产物。将透析产物冷冻过夜后冻干即得到目标产物，为聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物微凝胶颗粒。其中，微凝胶颗粒的大小为50至90nm。
[0031]经凝胶色谱测定，该聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物的数均分子量为2000万。
[0032]实施例2
[0033](1)制备有机相：将正十二烷与Span80以3:7的体积比混合，形成有机相。
[0034](2)制备水相：以水的质量计作100％，将0.3％的丙烯酰胺、0.6％的丙烯酸与0.5％的N,N
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亚甲基双丙烯酰胺溶于纯水中，形成水相。
[0035](3)共聚交联：分别向将有机相和水相通氮除氧40min之后，将有机相加入至500mL三口烧瓶中，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物，其数均分子量为2000万至6000万。2.根据权利要求1所述的聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物，其为粒径50至150nm的微凝胶颗粒。3.一种制备如权利要求1或2所述的聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物的制备方法，其包括如下步骤：1)将正十二烷与Span80混合，形成有机相；2)将丙烯酰胺、丙烯酸和N,N
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亚甲基双丙烯酰胺溶于水中，形成水相；3)分别对所述有机相和所述水相除氧之后，将所述水相均速加入到所述有机相中，得到混合体系；4)将所述混合体系加热，搅拌，并加入引发剂，持续反应后，得到反应产物；5)将所述反应产物除去所述有机相，得到水相反应产物；6)将所述水相反应产物用乙醇洗涤、沉淀、离心后得到沉淀产物，其中，洗涤、沉淀和离心重复M次，M为大于或等于1且小于或等于5的整数；7)将所述沉淀产物溶于水中，并进行透析，得到透析产物；8)将所述透析产物冻干，得到所述聚(丙烯酰胺
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丙烯酸
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N,N
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亚甲基双丙烯酰胺)单分散无规共聚物。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述正十二烷与Span80的体积比为3:(2
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12)。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，以...

【专利技术属性】
技术研发人员：武俊文，张汝生，杨立红，牛骏，王孟江，路熙，吴川，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：