一种铜-石墨烯-丙烯酸复合凝胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铜

【技术实现步骤摘要】
一种铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚合反应领域，具体涉及一种铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]在水产养殖基地，必须要在水中投加一些饲料供给鱼虾食用，一年四季气温变化波动较大，未被鱼虾及时吃掉残留水中饲料以及鱼虾的排泄物释放到水体中，引起水体中氨氮浓度的升高，水体中氨氮浓度的升高对水产养殖的鱼和虾类具有很强的急性毒性。
[0003]近五年研究表明，氨氮对斑节虾、墨明对虾、凡纳滨对虾稚虾等具有急性毒性。选择对鱼虾具有急性毒性氨氮为目标物质，在合成丙烯酸和石墨烯水凝胶的同时，在水凝胶骨架上引入铜离子，对现有的丙烯酸
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氧化石墨烯水凝胶进行改良，在充分发挥羧酸与铵离子的离子交换作用同时，借助于铜离子与氨的较强配位作用，将水产养殖尾水中氨氮的去除效率得到很大程度的提高，可以有效降低去除氨氮的成本。实现水产养殖尾水氨氮去除率提高和降低成本的有机统一。
[0004]现有技术中，草酸铜、氧化石墨烯溶液、丙烯酸具有不同的密度，让其在一般的机械搅拌或者磁力搅拌下，很难得到均相溶液。因此，传统搅拌混合法制备得到的复合水凝胶存在的混合物具有分散不均匀、反应速度不一致的缺点。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对上述技术问题提供一种铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法，可以克服密度存在一定差异的不同物质之间不均匀性和温度控制的不精确导致的聚合反应的均匀性与一致性问题，制备获得具有质地、结构更加均匀一致的铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶，并且该复合凝胶能够对氨氮能起到较好的脱附效果。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：
[0007]一种铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0008]步骤(1)：称取氧化石墨粉末，加入去离子水，采用功率600W、频率40kHz超声波水浴处理，得到氧化石墨烯GO溶液；
[0009]步骤(2)：量取丙烯酸溶液，加入草酸铜溶液，放入功率为600W、频率40kHz的超声波的水浴中，让其充分溶解，得到混合溶液B；
[0010]步骤(3)：另量取丙烯酸溶液，依次加入引发剂、交联剂和致孔剂，磁力搅拌一段时间，得到混合溶液C；
[0011]步骤(4)：将混合溶液B和混合溶液C进行混合，加入超声波处理好的氧化石墨烯GO溶液，得到混合溶液D；
[0012]步骤(5)：将混合溶液D放入装有冷凝器的反应容器中，冷凝器通入冷却水，使反应容器移入盛放有水的超声波反应器中；
[0013]步骤(6)：采用两阶段程序升温，同时调节超声波功率：第一阶段，超声波功率选择
200瓦，频率为40KHz，从初始水温40℃开始加热超声，在5分钟内从40℃升温到50℃，持续时间5分钟；第二阶段，超声波功率选择400瓦，频率为40KHz，在5分钟内从50℃升温到60℃，持续时间15分钟；最后得到质地分布均匀的铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶H
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Cu
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AA
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GO。
[0014]步骤(1)中，氧化石墨烯的浓度为4mg/ml；步骤(1)中，采用超声波处理12小时。
[0015]步骤(2)采用的丙烯酸的量与步骤(3)采用的丙烯酸的量各为反应中使用的丙烯酸总量的一半。
[0016]步骤(2)中，丙烯酸与草酸铜的加入比为30:1.2
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1.6mL/g。
[0017]步骤(2)中超声20
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30min，使得草酸铜充分溶解。
[0018]反应中使用的丙烯酸总量和步骤(4)加入的氧化石墨烯GO溶液的用量体积比为3:1。
[0019]步骤(3)中加入引发剂、交联剂和致孔剂后，36℃磁力搅拌30min。
[0020]步骤(3)中，引发剂采用过氧化苯甲酰，交联剂采用N.N
’‑
亚甲基双丙烯酰胺，致孔剂采用十六烷基三甲基溴化铵。
[0021]步骤(4)中，加入超声波处理好的氧化石墨烯GO溶液后继续搅拌15
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20min，让其充分混合，得到混合溶液D。
[0022]步骤(5)中，反应容器采用单口圆底烧瓶，单口圆底烧瓶上口接入冷凝器，冷凝器接入冷凝水，放入超声波反应器的水浴中；所述的超声波反应器采用功率可调并可调温的超声波反应器。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术的方法采用程序控温和超声波控制聚合反应进程，通过悬浮聚合反应，得到结构均匀一致的聚合水凝胶。反应中采用功率可调的超声波反应器，将密度有差异的草酸铜、丙烯酸、氧化石墨烯溶液，进行超声波处理，使其成为质地均匀的溶液，然后通过控制超声波功率和温度，使得其聚合反应缓慢均匀完成，从而获得结构均匀一致的水凝胶产品。
[0025]本专利技术在反应中使得草酸铜充分溶解，保证草酸铜在后续反应中可以均匀分布于水凝胶骨架上。由于丙烯酸、草酸铜和氧化石墨烯以及其他添加剂如引发剂、致孔剂等的密度不是完全相同，在悬浮聚合反应中，会出现轻微分层现象，为了克服此种情况发生，需要快速升温，让混合物在溶液中，尽快升温聚合，聚合反应过程中在55
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60℃最快。本专利技术的方法制备的复合水凝胶不会出现分层，能够得到质地分布均匀的铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶。
[0026]本专利技术制备的复合水凝胶在去除浓度小于5mg/L的氨氮中表现出特别的稳定性和可靠性。本专利技术制备的复合水凝胶表面吸附的氨氮能够脱附98％以上，从而实现水凝胶的有效再生，可以为水产养殖行业除去水中低浓度氨氮提供一套经济可行的方案。
附图说明
[0027]图1：本专利技术采用的装置的结构示意图。
具体实施方式
[0028]以下通过实施例的形式对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术
均属于本专利技术的范围。
[0029]下述实施例中所使用的实验方法，如无特殊说明均为常规方法，所用的试剂、方法和设备，如无特殊说明均为本
常规试剂、方法和设备。
[0030]实施例1：
[0031]称取400mg氧化石墨粉末，加入去离子水100.00mL，放入选用功率为600W/频率为40kHz的超声波的水浴中，处理12小时，得到浓度为4mg/mL的氧化石墨烯溶液，标记为氧化石墨烯GO溶液。
[0032]准确移取丙烯酸溶液30mL，加入1.6g草酸铜溶液，放入选用功率为600W/频率为40kHz的超声波的水浴中，处理20min，得到透明的混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：称取氧化石墨粉末，加入去离子水，采用功率600W、频率40kHz超声波水浴处理，得到氧化石墨烯GO溶液；步骤(2)：量取丙烯酸溶液，加入草酸铜溶液，放入功率为600W、频率40kHz的超声波的水浴中，让其充分溶解，得到混合溶液B；步骤(3)：另量取丙烯酸溶液，依次加入引发剂、交联剂和致孔剂，磁力搅拌一段时间，得到混合溶液C；步骤(4)：将混合溶液B和混合溶液C进行混合，加入超声波处理好的氧化石墨烯GO溶液，得到混合溶液D；步骤(5)：将混合溶液D放入装有冷凝器的反应容器中，冷凝器通入冷却水，使反应容器移入盛放有水的超声波反应器中；步骤(6)：采用两阶段程序升温，同时调节超声波功率：第一阶段，超声波功率选择200瓦，频率为40KHz，从初始水温40℃开始加热超声，在5分钟内从40℃升温到50℃，持续时间5分钟；第二阶段，超声波功率选择400瓦，频率为40KHz，在5分钟内从50℃升温到60℃，持续时间15分钟；最后得到质地分布均匀的铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶H
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Cu
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AA
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GO。2.根据权利要求1所述的铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，氧化石墨烯的浓度为4mg/ml；步骤(1)中，采用超声波处理12小时。3.根据权利要求1所述的铜
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石墨烯
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丙烯酸复合凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)采用的丙烯酸的量与步骤(3)采用的丙烯酸的量各为反应中使用的丙烯酸总量的一半。4.根据权利要求1所述的铜
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【专利技术属性】
技术研发人员：郑凯，陈思佳，陈铭，刘嘉璇，吴桐，杨国钻，王郅，
申请(专利权)人：南京工程学院，
类型：发明
国别省市：