基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，该方法基于基于不同批次小柴胡颗粒近红外光谱，采用EPO算法校正7500cm

【技术实现步骤摘要】
基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，属于药物检测


技术介绍

[0002]小柴胡颗粒具有解表散热、舒肝和胃的功效，被广泛的用于寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜吐、口苦咽干等病症的治疗，由7味中药材（柴胡、黄芩、姜半夏、党参、生姜、甘草和大枣）煎煮，提取，浓缩后加入其它辅料造粒干燥制成。作为中药颗粒制剂，小柴胡颗粒水分含量是其重要的质量指标。费休氏法、烘干法、减压干燥法和甲苯法是《中国药典》（2020版）收录的中药颗粒质量水分含量测定方法。上述测定方法具有测量稳定准确等优势，但也存在前处理复杂和测定费时，无法应用于小柴胡颗粒快速质量监测的不足。
[0003]近年来，随着中药制剂加工水平的提升，过程质量监测和成品质量检测已成为进一步提升中药制剂质量的重要途径。作为一种绿色、快速、无损同时可实现定性及定量检测在线分析方法，近红外光谱分析被广泛的应用于中药制剂加工过程中质量监测。采用近红外光谱测定中药制剂加工过程及成品水分含量亦有相关文献报道。近红外校正模型的准确性和稳定性决定了该技术的推广应用价值。校正模型的准确性和稳定性由仪器固件、光谱采集方法、基础数据测定方法、建模及模型评价方法和样本数量等因素共同决定。模型的适用范围由校正集或训练集样本的代表性决定。因中药材产地分布广泛和炮制加工工艺差异，不同批次中药材近红外光谱信息的差异性会影响中药制剂近红外校正模型的适用性。
[0004]采用近红外光谱信息建立小柴胡颗粒水分含量校正模型时，如何有效降低因中药材产地不同，炮制加工工艺差异等“背景”无关信息对校正模型的干扰，直接提取与水分含量相关的吸光度信息均可提高模型的稳定性、准确性和适用范围。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种稳定性好、准确率高的基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，该方法基于不同批次原料小柴胡颗粒近红外光谱，采用EPO算法校正7500cm
‑1～4000 cm
‑1波段光谱矩阵，建立PLS模型，获得测定小柴胡颗粒水分含量的校正模型，为小柴胡颗粒水分含量快速准确测定提供一种有效的方法。
[0006]本专利技术基于近红外光谱的EPO
‑
PLS测定小柴胡颗粒水分的方法步骤如下：1、收集含水率为1.8
‑
2.8%范围内的小柴胡颗粒，并测定小柴胡颗粒的含水率，获得含水率数据；2、采用近红外光谱仪采集含水率为1.8
‑
2.8%范围内的小柴胡颗粒的近红外光谱；3、对步骤2采集的近红外光谱进行多元散射校正、Norris平滑、二阶求导的预处理，选择预处理后的近红外光谱的波长在4000
‑
7500cm
‑1的光谱数据，并将光谱数据随机分为校正集光谱数据和外部验证集光谱数据；4、采用EPO算法对校正集光谱数据进行校正，并将其与其相对应的含水率数据组
合，获得校正集数据；5、基于校正集数据采用偏最小二乘法构建小柴胡颗粒水分4000
‑
7500cm
‑1波段的近红外校正模型；6、将通过EPO算法校正后的外部验证集光谱数据导入小柴胡颗粒水分4000
‑
7500cm
‑1波段的近红外校正模型，获得其水分含量；对于待测小柴胡颗粒，采集其近红外光谱，按照步骤3的方法进行光谱预处理和波段选择后，数据导入小柴胡颗粒水分4000
‑
7500cm
‑1波段的近红外校正模型，即得其含水量。
[0007]采用EPO算法对光谱数据进行校正具体是：1、将含水率在1.8%
‑
2.8%范围内m个不同含水率的小柴胡颗粒的近红外光谱构成的的矩阵X进行分解为含水率相关矩阵X1、含水率不相关矩阵X2、残差矩阵X3，其中X1=XO，X2=XQ，矩阵X维数为m
×
n，n为近红外光谱波长点数吸光度的个数，O为含水率相关矩阵的投影矩阵，Q为含水率不相关矩阵的投影矩阵；X=X1+X2+X3
ꢀꢀꢀ
（1）X=XO+XQ+X3
ꢀꢀꢀ
（2）；2、计算含水率在1.8%
‑
2.8%范围内m个不同含水率的小柴胡颗粒的近红外光谱的差异矩阵D，D=X
i
‑
X0，式中X
i
为第i个含水率样品的近红外光谱，X0为第一个含水率样品的近红外光谱；3、对步骤2中的差异矩阵D进行主成分分析，即按D=TP
T
对差异矩阵D进行分解，其中T为得分矩阵，P为载荷矩阵；4、选择主成分分析对矩阵数据的提取率大于99%的主成分数C，计算主成分数C的载荷矩阵P
C
；5、通过P
c P
cT
计算X1的含水率相关投影矩阵；6、采用m
×
n单位矩阵减去步骤（5）中X1含水率相关矩阵的投影矩阵得到新的含水率相关投影矩阵，C=I
‑
Q，I为m
×
n单位矩阵；7、基于步骤6获得的新的含水率相关投影矩阵对原矩阵进行变换，即X1=XC。
[0008]本专利技术优点和技术效果：1、本专利技术方法中使用的EPO校正可显著提升模型的稳定性和准确性，EPO+波长（7500cm
‑1～4000cm
‑1）的建模效果最好，模型的决定系数R2为0.938，最优主成分数为8，RMSEC和RMSECV分别为0.0429%和0.0476%，外部验证预测平均相对误差PMRE为1.92%，60个外部验证集样品实测值和预测值在α=0.05显著水平下无显著差异；2、本专利技术方法提高了近红外光谱法测定多批次小柴胡颗粒水分的准确性和稳定性，本专利技术方法简单、高效，具有推广应用价值。
附图说明
[0009]图1为420个小柴胡颗粒水分含量统计分析结果；图2为小柴胡颗粒原始（a）和处理后（b）的近红外光谱；图3为不同c和主成分数下RMSECV；图4为预处理后校正集样品光谱主成分分析第1、2主成分得分；图5为EPO校正后校正集样品光谱主成分分析第1、2主成分得分；
图6为水分特征光谱（4980
‑
5140cm
‑1和6900
‑
7010cm
‑1）的主成分分析第1、2主成分得分；图7为EPO校正水分特征光谱的主成分分析第1、2主成分得分；图8为不同主成分数下模型交互验证均方根误差RMSECV结果图；图9为未校正的7500～4000 cm
‑1波段的近红外光谱构建的PLS模型；图10为EPO校正后7500～4000 cm
‑1波段的近红外光谱构建的PLS模型；图11为未校正的水分特征吸收波段的近红外光谱构建的PLS模型；图12为EPO校正后的水分特征吸收波段的近红外光谱构建的PLS模型。
具体实施方式
[0010]下面结合附图以及具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此，实施例中方法如无特殊说明的，均为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，其特征在于，步骤如下：（1）收集含水率为1.8
‑
2.8%范围内的小柴胡颗粒，并测定小柴胡颗粒的含水率，获得含水率数据；（2）采用近红外光谱仪采集含水率为1.8
‑
2.8%范围内的小柴胡颗粒的近红外光谱；（3）对步骤（2）采集的近红外光谱进行多元散射校正、Norris平滑、二阶求导的预处理，选择预处理后的近红外光谱的波长在4000
‑
7500cm
‑1的光谱数据，并将光谱数据随机分为校正集光谱数据和外部验证集光谱数据；（4）采用EPO算法对校正集光谱数据进行校正，并将其与其相对应的含水率数据组合，获得校正集数据；（5）基于校正集数据采用偏最小二乘法构建小柴胡颗粒水分4000
‑
7500cm
‑1波段的近红外校正模型；（6）将通过EPO算法校正后的外部验证集光谱数据导入小柴胡颗粒水分4000
‑
7500cm
‑1波段的近红外校正模型，获得其水分含量；对于待测小柴胡颗粒，采集其近红外光谱，按照步骤（3）的方法进行光谱预处理和波段选择后，数据导入小柴胡颗粒水分4000
‑
7500cm
‑1波段的近红外校正模型，即得其含水量。2.根据权利要求1所述的基于近红外光谱的测定小柴胡颗粒水分的方法，其特征在于，采用EPO算法对光谱数据进行校正具体是：（1）将含水率在1.8...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘静，杨盼盼，朱叶梅，周文忠，杨晓云，胡建西，卢潇婷，邹悦，王立芳，周子祺，张韬，
申请(专利权)人：云南同创检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：