一种利用碘废液制备氯化碘的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用碘废液制备氯化碘的方法，包括以下步骤：S1、向碘废液中加入酸性物质调整溶液的PH值；S2、向溶液中加入萃取剂，在搅拌下，向碘废液中加入氧化剂，生成的碘会被萃取到有机相中；S3、含有碘的有机项与水溶液分液；S4、向含有碘的有机项中通入氯气，生成氯化碘；S5、将氯化碘中的有机萃取剂蒸馏后，得到合格的产品。本发明专利技术提供的氯化碘制备方法，碘回收利用率和氯化碘纯度较高，操作简便、成本低、适宜进行规模化应用。适宜进行规模化应用。

【技术实现步骤摘要】
一种利用碘废液制备氯化碘的方法


[0001]本专利技术涉及一种碘废液的处理方法，具体涉及一种利用碘废液制备氯化碘的方法。

技术介绍

[0002]碘是一种紫黑色有光泽的片状晶体，易溶于有机溶剂中。碘在水中的溶解度较小。碘以及化合物主要用于医药、照相及燃料。氯化碘是一种重要的化工原料，一般氯化碘的制备为碘单质与氯气反应制备。但是从碘废液中氧化制备的碘颗粒含有水分和金属杂质，碘颗粒中水分在烘干过程中会有碘升华造成损失，并且碘颗粒中的金属杂质很难除去，直接与氯气反应会影响氯化碘纯度。同时也需要充分利用碘废液中的碘进行氯化碘的制备，提高资源利用效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用碘废液制备氯化碘的方法，该方法科学合理，实用价值高，能充分利用碘废液，得到有价值的氯化碘，提高经济效益，减少资源浪费。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种利用碘废液制备氯化碘的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
[0005]S1、对碘废液中的碘进行定量分析，向碘废液中加入酸性物质调节碘废液的PH值；
[0006]S2、加入萃取剂并搅拌，搅拌时加入氧化剂，进而将碘萃取到有机相中；
[0007]S3、将含有碘的有机相与水溶液分液；
[0008]S4、向含有碘的有机相中通入氯气生成氯化碘；
[0009]S5、将氯化碘中的有机萃取剂蒸馏后得到合格的氯化碘产品。
[0010]优选地，所述S1中调节碘废液的PH值范围为1～5，使用的酸性物质包括但不限于硫酸、硝酸、盐酸。
[0011]优选地，所述S2中加入氧化剂的量为碘废液中碘离子氧化所需量的1～1.5倍，使用的氧化剂包括但不限于双氧水、氧气、臭氧、氯气、碘酸钠、碘酸钾。
[0012]优选地，所述S2中使用的萃取剂为四氯化碳或六氯乙烷或全氟己烷或全氟庚烷，添加的萃取剂的质量为碘质量的2～10倍。
[0013]优选地，所述S4中通入的氯气用量为碘的1～1.1倍。
[0014]优选地，碘离子在酸性环境下氧化成碘单质沉积到溶液底部，加入有机萃取剂后，氧化萃取一体化，可将氧化的碘直接萃取到有机物中，由于有机物与水溶液不互溶，可通过简易分层将有机相和水相分开，有机相中通入氯气与碘反应生成氯化碘。氯化碘与有机相通过精馏即可分开，得到纯度较高的氯化碘产品。
[0015]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0016]1、本专利技术方法简单合理，实用价值高，能合理处理碘废液并生成有价值的氯化碘，
提高原料利用效率，提高经济效益。
[0017]2、本专利技术通过有机相萃取碘单质，可以将碘单质中的金属离子去除，由于金属以及离子在有机萃取剂中几乎不溶，从而避免了碘单质中的金属离子进入到氯化碘中，影响氯化碘品质。
[0018]3、本专利技术通过有机相萃取碘单质，可容易地将碘单质中的水去除，否则碘单质在烘干时，会有碘损失，另外烘干时间较长，本专利技术操作简便，适宜工业化应用。
[0019]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。
具体实施方式
[0020]实施例1
[0021]本实施例包括以下操作步骤：
[0022]S1、通过滴定定量分析碘废液中碘离子的量，向碘废液中加入硫酸调整溶液的PH值为1；
[0023]S2、向溶液中加入四氯化碳，在搅拌下，向碘废液中通入氧气，氧气摩尔量为碘离子所需要量的1倍，生成的碘被萃取到四氯化碳中，四氯化碳的质量为碘质量的10倍；
[0024]S3、将含有碘的四氯化碳与水溶液分液；
[0025]S4、向含有碘的四氯化碳中通入氯气，氯气摩尔量为碘的1.1倍，生成氯化碘；
[0026]S5、将氯化碘中的有机萃取剂精馏后，得到氯化碘产品纯度为99.92％，金属离子杂质为3ppm。
[0027]实施例2
[0028]本实施例包括以下操作步骤：
[0029]S1、通过滴定定量分析碘废液中碘离子的量，向碘废液中加入盐酸调整溶液的PH值为5；
[0030]S2、向溶液中加入六氯乙烷，在搅拌下，向碘废液中通入氯气(具入通入多少氯气)，氯气摩尔量为碘离子所需要量的1.5倍，生成的碘被萃取到六氯乙烷中，六氯乙烷的质量为碘质量的2倍；
[0031]S3、将含有碘的六氯乙烷与水溶液分液；
[0032]S4、向含有碘的六氯乙烷中通入氯气，氯气摩尔量为碘的1倍，生成氯化碘；
[0033]S5、将氯化碘中的有机萃取剂精馏后，得到氯化碘产品纯度为99.95％，金属离子杂质为2ppm。
[0034]实施例3
[0035]本实施例包括以下操作步骤：
[0036]S1、通过滴定定量分析碘废液中碘离子的量，向碘废液中加入盐酸调整溶液的PH值为3；
[0037]S2、向溶液中加入全氟己烷，在搅拌下，向碘废液中加入碘酸钠，碘酸钠的量为碘离子所需要量的1.3倍，生成的碘被萃取到全氟己烷中，全氟己烷的质量为碘质量的5倍；
[0038]S3、将含有碘的全氟己烷与水溶液分液；
[0039]S4、向含有碘的全氟己烷中通入氯气，氯气摩尔量为碘的1.05倍，生成氯化碘；
[0040]S5、将氯化碘中的有机萃取剂精馏后，得到氯化碘产品纯度为99.97％，金属离子
杂质为1ppm。
[0041]以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例，并非对本专利技术作任何限制。凡是根据专利技术技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用碘废液制备氯化碘的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：S1、向碘废液中加入酸性物质调节碘废液的PH值；S2、加入萃取剂并搅拌，搅拌时加入氧化剂，进而将碘萃取到有机相中；S3、将含有碘的有机相与水溶液分液；S4、向含有碘的有机相中通入氯气生成氯化碘；S5、将氯化碘中的有机萃取剂蒸馏后得到合格的氯化碘产品。2.根据权利要求1所述的一种利用碘废液制备氯化碘的方法，其特征在于，所述S1中调节碘废液的PH值范围为1～5。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱姜涛，李绍波，范娜，姚刚，郭君，郗少杰，鲁毅，李茹霞，
申请(专利权)人：中船邯郸派瑞特种气体股份有限公司，
类型：发明
国别省市：