一种纳米四氧化三铁的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种纳米四氧化三铁的制备方法，属于材料合成技术领域。本发明专利技术提供的纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：将草酸亚铁与强碱的水溶液混合进行固液反应，得到反应液，固液反应的温度为20～80℃；将所得反应液进行陈化，得到纳米四氧化三铁，陈化的温度为20～80℃，陈化的时间为1～4h。本发明专利技术以难溶性盐草酸亚铁作为原料，与强碱进行固液反应并陈化，通过控制固液反应温度为20～80℃，陈化温度为20～80℃，陈化时间为1～4h，制备得到纳米四氧化三铁，工艺简单、条件温和简易，重复性好。实施例的结果显示，本发明专利技术所得到的纳米四氧化三铁平均尺寸在50～200nm。四氧化三铁平均尺寸在50～200nm。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米四氧化三铁的制备方法


[0001]本专利技术涉及材料合成
，尤其涉及一种纳米四氧化三铁的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米四氧化三铁因具有较高的饱和磁化强度而表现出更好的磁性，常作为磁性材料。并且其具有物料性质稳定，与生物的相容性较好，强度较高且无毒无副作用等特点，使其在核磁共振成像、磁分离、以及细胞标记等生物医用的多个领域得到广泛的应用，尤其在治癌导向药物载体方面已经成为国内研究的热点。同时，四氧化三铁因具有较高的理论电容量，在储能材料方面也受到了人们的广泛关注。
[0003]目前人们对于纳米四氧化三铁的制备已经有了一定的研究，如公开号CN110255627A的专利技术专利中利用三价铁盐溶液与二价铁盐溶液制备纳米四氧化三铁，将三价铁盐溶液与二价铁盐溶混合与沉淀剂、表面活性剂在惰性气体保护下混合搅拌进行共沉淀反应，再对反应液进行分散、过滤和洗涤处理，得到滤液和滤饼，最后待滤饼浆化后进行低温冷冻干燥处理得到纳米四氧化三铁。但该方法是以二价铁盐与三价铁盐混合作为铁源，原料和反应体系较为复杂，且制备工艺繁琐。
[0004]因此，如何简化纳米四氧化三铁的制备工艺是有待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种纳米四氧化三铁的制备方法。本专利技术提供的制备方法工艺简单、条件温和简易，重复性好。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将草酸亚铁与强碱的水溶液混合，进行固液反应，得到反应液；所述固液反应的温度为20～80℃；
[0009](2)将所述步骤(1)得到的反应液进行陈化，得到纳米四氧化三铁；所述陈化的温度为20～80℃，所述陈化的时间为1～4h
[0010]优选地，所述步骤(1)中的草酸亚铁在使用前先用水润湿。
[0011]优选地，所述草酸亚铁与水的质量比为1:(2～5)。
[0012]优选地，所述步骤(1)中的强碱为KOH或NaOH。
[0013]优选地，所述步骤(1)中的强碱与草酸亚铁的物质的量之比为(2～6):1。
[0014]优选地，所述步骤(1)中强碱的水溶液的浓度为1mol/L～10mol/L。
[0015]优选地，步骤(1)中的混合时还加入无水乙醇。
[0016]优选地，所述强碱的水溶液与无水乙醇的体积比为1:(0～10)。
[0017]优选地，所述步骤(1)中固液反应的时间为0.25～4h。
[0018]优选地，所述步骤(2)中陈化完成后还包括：将所述陈化的产物依次进行固液分离、洗涤和干燥。
[0019]本专利技术提供了一种纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：将草酸亚铁与强碱的水溶液混合进行固液反应，得到反应液，固液反应的温度为20～80℃，将所得反应液进行陈化，得到纳米四氧化三铁，陈化的温度为20～80℃，陈化的时间为1～4h。本专利技术以难溶性盐草酸亚铁作为原料，与强碱进行陈化反应，通过控制固液反应温度为20～80℃，陈化温度为20～80℃，陈化时间为1～4h，制备得到纳米四氧化三铁，工艺简单、条件温和简易，重复性好。实施例的结果显示，本专利技术所得到的纳米四氧化三铁平均尺寸在50～200nm。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例使用的原料草酸亚铁的制备流程图；
[0021]图2为本专利技术实施例中纳米四氧化三铁的制备流程图；
[0022]图3为本专利技术实施例1中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0023]图4为本专利技术实施例1中制备的纳米四氧化三铁的SEM图；
[0024]图5为本专利技术实施例2中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0025]图6为本专利技术实施例3中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0026]图7为本专利技术实施例4中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0027]图8为本专利技术实施例4中制备的纳米四氧化三铁的SEM图；
[0028]图9为本专利技术实施例5中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0029]图10为本专利技术实施例6中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0030]图11为本专利技术实施例6中制备的纳米四氧化三铁的SEM图；
[0031]图12为本专利技术对比例1中制备的纳米四氧化三铁的XRD图；
[0032]图13为本专利技术对比例2中制备的粉末状产物的XRD图；
[0033]图14为本专利技术对比例3中制备的粉末状产物的XRD图；
[0034]图15为本专利技术对比例4中制备的粉末状产物的XRD图；
[0035]图16为本专利技术对比例5中制备的粉末状产物的XRD图；
[0036]图17为本专利技术对比例5中制备的粉末状产物的SEM图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供了一种纳米四氧化三铁的制备方法，包括以下步骤：
[0038](1)将草酸亚铁与强碱的水溶液混合进行固液反应，得到反应液；所述固液反应的温度为20～80℃；
[0039](2)将所述步骤(1)得到的反应液进行陈化，得到纳米四氧化三铁；所述陈化的温度为20～80℃，所述陈化的时间为1～4h。
[0040]如无特殊说明，本专利技术对所述各组分的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
[0041]本专利技术将草酸亚铁与强碱的水溶液混合进行固液反应，得到反应液。
[0042]在本专利技术中，所述草酸亚铁优选为以硫酸亚铁溶液与草酸溶液为原料，采用液相沉淀法制备所得。在本专利技术的实施例中，所述草酸亚铁的制备流程如图1所示：将3.86gFeSO4·
7H2O用77.2ml溶剂溶解得到硫酸亚铁溶液，并将1.75gH2C2O2·
2H2O用21.88ml溶剂溶解得到草酸溶液，将得到的硫酸亚铁溶液与草酸溶液混合，生成草酸亚铁沉淀，经离
心洗涤、干燥得到草酸亚铁，所用溶剂均为水。
[0043]在本专利技术中，所述草酸亚铁在使用前优选先用水润湿。本专利技术通过润湿草酸亚铁，有利于防止在滴加碱液时，草酸亚铁粉末飞溅。
[0044]在本专利技术中，所述草酸亚铁与水的质量比优选为1:(2～5)，更优选为1:(4～5)，进一步优选为1：4.96。本专利技术加水润湿草酸亚铁，并将水与草酸亚铁的质量比控制在上述范围内，能够防止在与强碱的水溶液混合时，草酸亚铁粉末飞溅。
[0045]在本专利技术中，所述润湿优选为：在室温下，向草酸亚铁中加入水，然后进行磁力搅拌。本专利技术通过搅拌使草酸亚铁分散均匀，有利于后续合成四氧化三铁反应的进行。
[0046]本专利技术对所述磁力搅拌的速率没有特殊限定，采用常规搅拌速率即可。
[0047]在本专利技术中，所述的强碱优选为KOH或NaOH。本专利技术选择上述碱与难溶性盐草酸亚铁进行反应，有利于形成四氧化三铁。
[0048]在本专利技术中，所述的强碱与草酸亚铁的物质的量之比优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米四氧化三铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将草酸亚铁与强碱的水溶液混合进行固液反应，得到反应液；所述固液反应的温度为20～80℃；(2)将所述步骤(1)得到的反应液进行陈化，得到纳米四氧化三铁；所述陈化的温度为20～80℃，所述陈化的时间为1～4h。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的草酸亚铁在使用前先用水润湿。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述草酸亚铁与水的质量比为1:(2～5)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的强碱为KOH或NaOH。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴鉴，唐飞龙，姚耀春，陈秀敏，赵钟倩，胥培林，孙洪飞，徐宝强，杨斌，刘大春，蒋文龙，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：