一种离子型稀土矿铒铥分组方法技术

本发明专利技术涉及一种离子型稀土矿铒铥分组方法，属于稀土萃取分离技术领域。解决现有离子型稀土矿分组工艺中镥等重稀土流失的问题，本发明专利技术提供一种离子型稀土矿铒铥分组方法，第一步采用P507

【技术实现步骤摘要】
一种离子型稀土矿铒铥分组方法


[0001]本专利技术属于稀土萃取分离
，具体涉及一种离子型稀土矿铒铥分组方法。

技术介绍

[0002]离子型矿稀土配分齐全，主要以中重稀土为主，富含功能材料所需的铕、铽、镝、铒、镥、钇等中重稀土元素，是我国特有的战略资源。离子型稀土矿主要分布在我国南方的江西、福建、广东、湖南和广西等省区，根据稀土矿的配分特征，可分为轻稀土型、中钇富铕型和高钇型，氧化铥、氧化镱和氧化镥的总量在三种类型离子型矿中分别约为0.9％、1.6％、4.4％。目前离子型矿稀土分离主体工艺均采用P507(2
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乙基己基膦酸单2
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乙基己基酯)和环烷酸体系，离子型稀土矿经过多次分组后才能得到铥镱镥富集物(Sep.Purif.Technol.,2017,184,280
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287.)。例如高钇型离子矿首先采用环烷酸分离氧化钇，再通过P507体系铒铥分组，得到铥镱镥富集物；中钇富铕型离子矿首先通过P507体系镝钬分组，得到钬～镥富集物(Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y)，再通过环烷酸体系分离氧化钇，最后是采用P507对钬～镥富集物铒铥分组，得到铥镱镥富集物；轻稀土型离子矿采用P507体系依次钕钐分组和镝钬分组，环烷酸分离氧化钇，最后再采用P507体系铒铥分组，得到铥镱镥富集物。现有离子型稀土矿分组存在一些问题，例如获得铥镱镥富集物的流程较长，P507体系对铥镱镥等重稀土反萃不完全，分组工序中铥镱镥的收率约95％，容易造成镥等贵重的重稀土资源流失等问题。
专利
技术实现思路

[0003]本专利技术要解决现有技术中的技术问题，提供一种离子型稀土矿铒铥分组方法，采用P507
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异辛醇体系进行铒铥分组，通过分液漏斗法模拟分馏萃取，使铒铥分组出口有机相稀土中铥镱镥总含量大于99％，出口水相铥镱镥的含量均小于0.03％，保证了镥等重稀土有较高的收率，含铥镱镥富集物的有机相可采用有机相进料方式直接分离氧化镥、氧化铥和氧化镱。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案具体如下：
[0005]本专利技术提供一种离子型稀土矿铒铥分组方法，包括以下步骤：
[0006]针对不同类型的离子型稀土矿配分特点，采用串级萃取理论确定级数和流比；采用分液漏斗法模拟分馏萃取，铒铥分组工艺由n级萃取，m级洗涤组成；第1级进有机相，第n级进料液，第n+m级进洗酸，振荡后静置分相后分馏；n和m为正整数。
[0007]在上述技术方案中，有机相为：1.2～1.5mol/LP507浓度，10～30％异辛醇，皂化率为36％。
[0008]在上述技术方案中，n为13
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14，m为8
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11。
[0009]在上述技术方案中，进一步的所述分组方法的水相酸度pH为0.60
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1.50。
[0010]在上述技术方案中，本专利技术所述的分组方法实际应用在工业生产过程中，由于萃取槽级效率等因素影响，实际萃取级数n和洗涤级数m为理论计算的1.5～3倍。
[0011]在上述技术方案中，所述不同类型的离子型稀土矿为轻稀土型、中钇富铕型或者高钇型。
[0012]本专利技术的有益效果是：
[0013](1)本专利技术提供一种离子型稀土矿铒铥分组方法，第一步采用P507
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异辛醇体系进行铒铥分组，得到贵重的铥镱镥，铥镱镥的收率大于99％。与现有二步以上分组后再P507体系铒铥分组铥镱镥的收率约95％相比，本专利技术一步可获得铥镱镥富集物，具有流程短，收率高等优点。
[0014](2)与现有P507体系铒铥分组水相盐酸浓度为0.40～1.10mol/L相比，本专利技术P507
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异辛醇体系铒铥分组水相酸度范围pH 0.60～1.50，大大降低了水相酸度，降低了酸消耗量。
[0015](3)P507
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异辛醇体系分离氧化镥已实现工业化生产，离子型稀土矿采用P507
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异辛醇体系铒铥分组，含铥镱镥的有机相可直接进料，可以与现有氧化镥等重稀土分离工艺衔接，易于实现工业化，具有实际应用价值。
附图说明
[0016]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。
[0017]图1为串级模拟实验水相和有机相稀土浓度及水相酸度结果。
具体实施方式
[0018]本专利技术的专利技术思想为：离子型稀土矿均采用以氨化P507和环烷酸为主体技术的稀土分离流程，已广泛应用于我国的稀土湿法冶金工业中，取得了良好的经济和社会效益。近年来，针对南方离子型矿重稀土分离工艺中P507体系存在铥镱镥重稀土分离效率低、反萃不完全、高纯产品制备难等关键性技术问题，课题组专利技术了“一种添加改良剂的萃取体系分离重稀土工艺”(ZL200510016682.6)，开拓了优于P507分离重稀土的新萃取体系，新体系在Tm、Yb、Lu的分离选择性，反萃酸度，特别是易反萃完全等方面均优于P507体系，为高纯镥的高效分离新技术的应用奠定了基础。采用该专利技术，多家重稀土分离龙头企业建成了南方离子型矿重稀土分离生产线，实现了晶体用氧化镥产业化制备。现有离子型稀土矿经过P507等体系多次分组后才能得到铥镱镥富集物，由于P507体系对铥镱镥等重稀土反萃不完全，造成分组工序中镥等重稀土资源流失。为解决现有离子型稀土矿分组过程镥等重稀土流失的问题，本专利技术提出了一种离子型稀土矿铒铥分组方法，第一步采用P507
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异辛醇体系进行铒铥分组，通过分液漏斗法模拟分馏萃取，使铒铥分组出口有机相稀土中铥镱镥总含量大于99％，出口水相稀土中铥镱镥的含量小于0.03％，保证了镥等重稀土有较高的收率，含铥镱镥富集物的有机相可采用有机相进料方式直接分离氧化镥、氧化铥和氧化镱。
[0019]本专利技术提出了一种离子型稀土矿铒铥分组方法，具体包括：
[0020]针对不同类型的离子型稀土矿配分特点，采用串级萃取理论确定级数和流比。采用“分液漏斗法”模拟分馏萃取，铒铥分组工艺由n级萃取，m级洗涤组成。第1级进有机相，第n级进料液，第n+m级进洗酸，振荡30分钟后静置分相后分馏。
[0021]本专利技术中：不同类型的离子型矿主要包括轻稀土型、中钇富铕型和高钇型；有机相为：1.2～1.5mol/LP507浓度，10～30％异辛醇，皂化率为36％；n为13
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14，m为8
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11；进一步
的所述分组方法的水相酸度pH为0.60
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1.50。
[0022]本专利技术的分组方法实际应用在工业生产过程中，实际萃取级数n和洗涤级数m应为理论计算的1.5～3倍。所述不同类型的离子型稀土矿为轻稀土型、中钇富铕型或者高钇型。
[0023]实施例1
[0024]以某高钇型离子矿铒铥分组为例，料液组成见表1，其中铥组摩尔配分为3.81％，铒组摩尔配分为96.19％，利用串级萃取理论计算确定级数和流比。采用“分液漏斗法”模本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子型稀土矿铒铥分组方法，其特征在于，包括以下步骤：针对不同类型的离子型稀土矿配分特点，采用串级萃取理论确定级数和流比；采用分液漏斗法模拟分馏萃取，铒铥分组工艺由n级萃取，m级洗涤组成；第1级进有机相，第n级进料液，第n+m级进洗酸，振荡后静置分相后分馏；n和m为正整数。2.根据权利要求1所述的离子型稀土矿铒铥分组方法，其特征在于，有机相为：1.2～1.5mol/LP507浓度，10～30％异辛醇，皂化率为36％。3.根据权利要求1所述的离子型稀土矿铒铥分组方法，其特征在于，n为13

【专利技术属性】
技术研发人员：陈继，邓岳锋，韩亚星，李德谦，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：