一种咪唑啉类固化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种咪唑啉类固化剂及其制备方法，属于固化剂技术领域，由以下重量份的原料制备而成：咪唑啉酰胺：40

【技术实现步骤摘要】
一种咪唑啉类固化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及固化剂领域，具体涉及一种咪唑啉类固化剂的制备及应用。

技术介绍

[0002]咪唑啉及其衍生物是一种性能优异的精细化工产品，国内外已广泛应用于缓蚀剂领域。这得益于咪唑啉结构中的C＝N双键及亲水基团能与铁原子形成共轭或配位吸附，“锚定”在铁基材表面，疏水支链定向排列，在腐蚀介质和铁基材表面形成一层保护膜，阻隔腐蚀因子(H2O、Cl
‑
等)往铁基材表面的迁移，从而减缓铁基材的腐蚀，起到延长其使用寿命的作用。咪唑啉结构中伯胺基与仲胺基能与环氧树脂中的环氧基发生加成反应，而咪唑啉结构中的叔氮原子又能催化环氧基发生开环聚合反应或催化活性官能团与环氧树脂发生聚合反应，因此理论上咪唑啉既可作为环氧树脂的固化剂又可作为固化促进剂。但是咪唑啉作为固化剂使用时对于温度有一定要求，常温条件下固化速度较慢，要快速固化往往需要加热或者烘烤，应用场景受到较大的限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种咪唑啉类固化剂及其制备方法，使其能够在常温条件下固化。同时，对应的防腐涂层相关性能能够满足现行的检测标准。
[0004]本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]本专利技术提供一种咪唑啉类固化剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
[0006]咪唑啉酰胺：40
‑
60份；
[0007]脂肪酸酰胺：20
‑
30份；
[0008]2,4,6
‑/>三(二甲胺基甲基)苯酚：1
‑
5份；
[0009]小分子有机胺：5
‑
20份；
[0010]苯甲醇：5
‑
30份。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，所述咪唑啉酰胺的分子结构通式为：
[0012]其中：R结构式分别如下：
[0013][0014][0015]n＝1、2、3，m＝2、3、4。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述咪唑啉酰胺的制备过程如下：
[0017]S1：将30
‑
40重量份的有机溶剂与10
‑
15重量份的邻苯二甲酸酐混合，加热至130
‑
140℃；
[0018]S2：待邻苯二甲酸酐全部溶解后，加入30
‑
40重量份的咪唑啉，在130
‑
140℃温度区间内反应3
‑
4h；
[0019]咪唑啉的结构如下：
[0020][0021]其中：R结构式分别如下：
[0022][0023][0024]S3：加入15
‑
20重量份的多乙烯多胺，加热至150
‑
160℃，继续反应3
‑
4h，继续搅拌冷却至室温，得到咪唑啉酰胺。
[0025]作为本专利技术的进一步改进，所述咪唑啉酰胺的制备过程中的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述有机溶剂为二甲苯、甲苯中的一种。
[0026]作为本专利技术的进一步改进，所述脂肪酸酰胺的制备过程如下：
[0027]将20
‑
35重量份的多乙烯多胺、15
‑
25重量份的有机溶剂混合，随后加入40
‑
60重量份的脂肪酸，加热至150
‑
160℃，反应4
‑
6h。
[0028]作为本专利技术的进一步改进，所述脂肪酸酰胺的制备过程中的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述有机溶剂为二甲苯、甲苯中的一种。
[0029]作为本专利技术的进一步改进，所述脂肪酸为乙酸、乳酸、油酸、亚油酸、亚麻酸中的一种。
[0030]作为本专利技术的进一步改进，所述小分子有机胺为羟乙基乙二胺、四乙烯五胺、二甲氨基丙胺、N
‑
(3
‑
氨丙基)吗啉中的一种。
[0031]作为本专利技术的进一步改进，所述咪唑啉类固化剂的制备过程如下：
[0032]将40
‑
60重量份的咪唑啉酰胺、5
‑
30重量份的苯甲醇混合，加热至30
‑
50℃，搅拌15
‑
30min，随后加入20
‑
30重量份的脂肪酸酰胺、5
‑
20重量份的小分子有机胺、1
‑
5重量份的2,4,6
‑
三(二甲胺基甲基)苯酚，继续搅拌15
‑
30min。
[0033]本专利技术具有如下有益效果：
[0034]本专利技术对咪唑啉进行接枝改性，通过咪唑啉特殊的“五元杂环+长碳链”结构赋予防腐涂层更加优异的性能。其中，五元杂环结构能够进一步提升防腐涂层与基材的附着力，从而提升防腐涂层的防腐性能。长碳链的存在一方面能够提升涂层的柔韧性，另一方面利用长碳链的疏水性提升防腐涂层在潮湿表面的施工性能。
[0035]本专利技术在咪唑啉酰胺合成过程中加入邻苯二甲酸酐，苯环的存在改善了咪唑啉酰胺与环氧树脂的相容性。
[0036]本专利技术咪唑啉酰胺合成过程中加入多乙烯多胺，一方面降低咪唑啉酰胺的活泼氢当量，另一方面降低了伯胺的反应位阻，提高了伯胺的活性，从而能快速固化。
[0037]本专利技术采用脂肪酸与多乙烯多胺反应，一方面解决了多乙烯多胺单纯作为固化剂造成的挥发毒性问题，另一方面碳链的引入缓解了多乙烯多胺单纯作为固化剂引起的防腐涂层偏脆的问题。
[0038]本专利技术在最终配方中加入少量的羟乙基乙二胺、四乙烯五胺、二甲氨基丙胺、N
‑
(3
‑
氨丙基)吗啉这几种小分子有机胺除了具有较高的反应活性，提高最终固化剂的固化速度；另一方面这几种小分子有机胺挥发性较小，产生的毒害也较小。
附图说明
[0039]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0040]图1为本专利技术实施例1中制备的咪唑啉红外光谱图。
[0041]图2为本专利技术实施例1中制备的咪唑啉酰胺红外光谱图
具体实施方式
[0042]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0043]实施例1：
[0044]一种咪唑啉类固化剂，其组成按重量份记为：
[0045]咪唑啉酰胺：49份；
[0046]脂肪酸酰胺：23份；
[0047]2,4,6...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种咪唑啉类固化剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：咪唑啉酰胺：40
‑
60份；脂肪酸酰胺：20
‑
30份；2,4,6
‑
三(二甲胺基甲基)苯酚：1
‑
5份；小分子有机胺：5
‑
20份；苯甲醇：5
‑
30份。2.如权利要求1所述的一种咪唑啉类固化剂，其特征在于，所述咪唑啉酰胺的分子结构通式为：其中：R结构式分别如下：其中：R结构式分别如下：n＝1、2、3；m＝2、3、4。3.如权利要求2所述的一种咪唑啉类固化剂，其特征在于，所述咪唑啉酰胺的制备过程如下：S1：将30
‑
40重量份的有机溶剂与10
‑
15重量份的邻苯二甲酸酐混合，加热至130
‑
140℃；
S2：待邻苯二甲酸酐全部溶解后，加入30
‑
40重量份的咪唑啉，在130
‑
140℃温度区间内反应3
‑
4h；S3：加入15
‑
20重量份的多乙烯多胺，加热至150
‑
160℃，继续反应3
‑
4h，继续搅拌冷却至室温，得到咪唑啉酰胺。4.如权利要求3所述的一种咪唑啉类固化剂，其特征在于，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种；所述有机溶剂为二甲苯、甲苯中的一种。5.如权利要求1所述的一种咪...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐慧，狄志刚，闫言，吴康，赵起锋，沈海鹰，金曦，马胜军，秦俊岭，
申请(专利权)人：中海油能源发展股份有限公司中海油常州环保涂料有限公司中国海洋石油集团有限公司，
类型：发明
国别省市：