一种固定相微球精准混合的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种色谱柱柱床及其制备方法和应用，所述色谱柱柱床由至少两种粒径的单分散固定相颗粒精准混合组成；取至少两种粒径精准的单分散固定相颗粒按比例进行精准混合获得混合固定相，将所述混合固定相填充入色谱柱内获得色谱柱柱床。本发明专利技术通过将两种或两种以上的不同粒径且粒径精准的单分散固定相颗粒进行精准混合后获得混合固定相，将混合固定相填充入色谱柱内获得色谱柱柱床，该色谱柱柱床中的空腔少，更紧实的色谱柱柱床，可获得更高的柱效，还可为分离过程中的物质交换提供更多的比表面积和作用位点，进一步提升分离效果，还可避免由于异常过大或过小粒径颗粒的存在而造成的柱效降低和柱压过高的问题。而造成的柱效降低和柱压过高的问题。而造成的柱效降低和柱压过高的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种固定相微球精准混合的方法及其应用


[0001]本专利技术属于固定相微球混合
，具体涉及一种固定相微球精准混合的方法及其应用。

技术介绍

[0002]色谱固定相粒径的大小及粒径分布与色谱柱性能具有密切相关性，传统色谱固定相制备方法所得到的粒径具有较宽的粒径分布，存在大量粒径过大或者过小的固定相颗粒，这也是导致色谱柱性能低下和不稳定的主要因素，近年来发展的色谱填料精准制造技术，可以获得粒径均一的单分散固定相，这也为固定相微球精准混合提供了条件。
[0003]利用多分散或者单分散固定相进行柱床填充时，总会存在大量的空腔，这些空腔对分离效果具有不利影响，多分散微球中存在的异常大球会造成空腔，而异常的小球会带来很大的背压，进而造成了高柱压低柱效的效果；而单分散微球可以提供更小的背压，并且维持较高的柱效，但单分散微球堆积形成柱床时，还是会存在一定的空腔，这部分空腔也会对分离效果产生不利影响。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种色谱柱柱床及其制备方法和应用，旨在解决现有技术中，多分散微球中异常大球造成空腔，异常小球带来很大的背压，进而造成了高柱压低柱效的效果以及单分散微球堆积形成柱床时，会存在一定的空腔，空腔会对分离效果产生不利影响的问题。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0006]一种色谱柱柱床，所述色谱柱柱床由至少两种粒径的单分散固定相颗粒精准混合组成。
[0007]一种色谱柱柱床的制备方法，取至少两种粒径精准的单分散固定相颗粒按质量比进行精准混合，从而制备获得混合固定相，将混合固定相填充入色谱柱内获得色谱柱柱床。
[0008]作为本专利技术的进一步优化方案，每种粒径的所述单分散固定相颗粒为粒径分布CV值小于5％的单分散微球。
[0009]作为本专利技术的进一步优化方案，所述单分散微球为单分散硅胶微球。
[0010]作为本专利技术的进一步优化方案，所述单分散硅胶微球的粒径范围为1～10μm。
[0011]作为本专利技术的进一步优化方案，所述混合固定相为两种或三种粒径的单分散硅胶微球精准混合而成。
[0012]作为本专利技术的进一步优化方案，所述混合固定相为两种单分散固定相颗粒精准混合而成，且所述两种单分散固定相颗粒的粒径分别为5μm、4μm。
[0013]作为本专利技术的进一步优化方案，所述5μm、4μm单分散固定相颗粒的质量比为1.56：1。
[0014]作为本专利技术的进一步优化方案，所述混合固定相为三种单分散固定相颗粒精准混
合而成，且所述三种单分散固定相颗粒的粒径分别为5μm、4μm、3μm。
[0015]作为本专利技术的进一步优化方案，所述5μm、4μm、3μm单分散固定相颗粒的质量比为2.81：1：1。
[0016]作为本专利技术的进一步优化方案，若所述混合固定相中的至少两种单分散固定相颗粒的基质相同，则单分散固定相颗粒的孔径和孔容的参数相同。
[0017]作为本专利技术的进一步优化方案，所述混合固定相中的单分散固定相颗粒为经过基质或化学键合修饰的固定相颗粒。
[0018]一种如色谱柱柱床的制备方法制备获得的色谱柱柱床在制备以颗粒填充管道为目标的色谱柱中的应用。
[0019]作为本专利技术的进一步优化方案，所述色谱柱为液相色谱柱、填充型气相色谱柱、芯片填充柱、填充型电泳分离柱中的一种。
[0020]本专利技术的有益效果在于：
[0021]本专利技术通过将两种或两种以上的不同粒径且粒径精准的单分散固定相颗粒进行精准混合后获得混合固定相，将混合固定相填充入色谱柱内获得色谱柱柱床，该色谱柱柱床中的空腔少，更紧实的色谱柱柱床，可获得更高的柱效，还可为分离过程中的物质交换提供更多的比表面积和作用位点，进一步提升分离效果，还可避免由于异常过大或过小粒径颗粒的存在而造成的柱效降低和柱压过高的问题。
附图说明
[0022]图1为5μm单分散多孔二氧化硅微球电镜图；
[0023]图2为4μm单分散多孔二氧化硅微球电镜图；
[0024]图3为3μm单分散多孔二氧化硅微球电镜图；
[0025]图4为5μm和4μm精准混合多孔二氧化硅微球电镜图；
[0026]图5为5μm、4μm和3μm精准混合多孔二氧化硅微球电镜图。
具体实施方式
[0027]下面结合附图和几种可选实施例对本专利技术进一步说明。需要指出：本专利技术并不局限于以下实施例。以下实施例中的任何技术特征和实施方案均为多种可选技术特征和多种可选实施方案中的一种或几种。为了描述简便需要，本文件无法穷举本专利所包含的所有可替代技术特征和实施方案，因此本领域的技术人员应知晓，本实施例内的任何技术特征和实施方案均不限制本专利的保护范围，该保护范围包括所有本领域技术人员不付出创造性劳动所采取的任何替代技术特征和实施方案。
[0028]1说明
[0029]实施例中未注明具体技术和条件者，按照本领域内文献所描述的技术和条件或按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购得到的常规产品。
[0030]2色谱柱柱床的制备方法
[0031]2.1 5μm单分散的C18键合修饰的多孔二氧化硅微球的色谱柱柱床
[0032]2.1.1制备步骤：
[0033]S1：称取100g多孔二氧化硅微球(粒径5μm，孔径比表面积350m2/g)作为单分散固定相备用，微球电镜图如图1所示；
[0034]S2：将S1所称取的多孔二氧化硅微球与10％的盐酸溶液混合后回流活化24h，利用纯水洗至中性后，125摄氏度下烘干；
[0035]S3：将经S2处理后的多孔二氧化硅微球与干燥甲苯混合加热回流，滴加十八烷基二甲基氯硅烷甲苯溶液，回流反应24h得到单分散的C18修饰的多孔二氧化硅微球；
[0036]S4：将S3制备获得的单分散的C18修饰的多孔二氧化硅微球填充入色谱柱内形成色谱柱柱床。
[0037]2.1.2 5μm单分散的C18键合修饰的多孔二氧化硅微球的色谱柱柱床的测试方法及测试结果
[0038]测试方法：对2.1.1制备获得的色谱柱柱床进行测试，测试条件为甲醇/水(体积比85:15，v/v)，柱温30℃，流速1mL/min，检测波长254nm，检测目标物为尿嘧啶、苯乙酮、苯、甲苯和萘；
[0039]测试结果：分离结果如表1所示，其中萘的柱效为81523/m，柱压为90bar。
[0040]2.2 4μm单分散的C18键合修饰的多孔二氧化硅微球的色谱柱柱床
[0041]2.2.1制备步骤：
[0042]S1：称取100g多孔二氧化硅微球(粒径4μm，孔径比表面积350m2/g)作为单分散固定相备用，微球电镜图如图2所示；
[0043]S2：将S1所称取的多孔二氧化硅微球与10％的盐酸溶液混合后回流活化24h，利用纯水洗至中性后，125摄氏度下烘干；
[0044]S3本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种色谱柱柱床，其特征在于：所述色谱柱柱床由至少两种粒径的单分散固定相颗粒精准混合组成。2.一种如权利要求1所述的色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：取至少两种粒径精准的单分散固定相颗粒按比例进行精准混合获得混合固定相，将所述混合固定相填充入色谱柱内获得色谱柱柱床。3.根据权利要求2所述的一种色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：每种粒径的所述单分散固定相颗粒为粒径分布CV值小于5％的单分散微球。4.根据权利要求3所述的一种色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：所述单分散微球为单分散硅胶微球。5.根据权利要求4所述的一种色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：所述单分散硅胶微球的粒径范围为1～10μm。6.根据权利要求5所述的一种色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：所述混合固定相为两种或三种粒径的单分散硅胶微球精准混合而成。7.根据权利要求2
‑
6任一所述的一种色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：所述混合固定相为两种单分散固定相颗粒精准混合而成，且所述两种单分散固定相颗粒的粒径分别为5μm、4μm。8.根据权利要求7所述的一种色谱柱柱床的制备方法，其特征在于：所述5μm、4μm单分散固定相颗粒的质...

【专利技术属性】
技术研发人员：许柏林，张麟，康戈鹏，
申请(专利权)人：安徽色谱仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：