一种钼酸铵生产方法技术

本发明专利技术涉及钼酸铵制备技术领域，具体涉及一种钼酸铵生产方法，包括步骤：S1：对固体工业氧化钼进行酸洗操作并在酸洗操作后进行固液分离，以获得酸洗液和滤饼；S2：回收酸洗液中的钼，并对滤饼采用氨浸工艺处理，以获得氨浸液和氨浸渣；S3：对S2获得的氨浸液进行酸沉处理，以获得钼酸铵和酸沉母液，酸沉母液返回酸洗操作中再利用。所述钼酸铵生产方法可极大地提高酸洗效果，最终提高钼酸铵的收率。最终提高钼酸铵的收率。最终提高钼酸铵的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种钼酸铵生产方法


[0001]本专利技术涉及钼酸铵制备
，尤其涉及一种钼酸铵生产方法。

技术介绍

[0002]钼酸铵(NH4)2MoO4是一种重要的钼酸盐，也是最重要的钼化合物之一。主要用来生产钼系催化剂、钼粉、钼金属制品，也可用来生产化学试剂、缓蚀剂、颜料、金属表面处理剂及微量元素肥料等，并且应用范围仍在不断拓展。由于钼金属制品和大多数钼化工制品都以钼酸铵为前驱体，因此，钼酸铵制备工艺直接影响着后续产品的物化性能和加工性能，以及工艺的优劣所涉及的成本因素。
[0003]目前，国内以工业氧化物生产钼酸铵主要采用经典法进行加工制备，其主要流程需经过酸洗，目前常用的酸洗工艺一般是将工业氧化钼用硝酸铵加硝酸混合液在常压反应釜进行酸洗操作。酸洗液来源于酸沉母液加适量硝酸，固液质量比为1:3～1:4、酸洗过程pH值保持在1～1.5、酸洗时间1～1.5h、温度控制在90～95℃之间，其目的是用硝酸洗去工业氧化钼中的杂质，如Na、K、 Cu、Pb、Fe、Mg等，并将三氧化钼中部分低价难溶钼酸盐转化为钼酸。
[0004]酸洗操作工艺在整个钼酸铵的生产工艺中作为关键的环节具有重要的作用，其主要目的是除去三氧化钼中的碱金属(K、Na等)以及碱土金属(Mg、Ga 等)，以保证钼酸铵的质量要求，在酸洗过程中，钙、铁、铜、锌等以可溶盐的形式进入液相，而三氧化钼被分解为不溶于酸的钼酸，进入液相的各种杂质在固液分离时被有效除去。该酸洗工艺直接决定钼酸铵产品的优劣，影响最大的是在后续生产工序中钼的回收率是否得到有效的提高，而现有技术中采用常压酸洗的方法虽然工艺简单、可操作性强，但是这种常规的预处理方法在温度、压力以及硝酸的氧化作用方面存在一些缺陷和不足，其主要体现在：
[0005]工业氧化钼的生产由原来的反射炉焙烧改为对大气污染相对较轻的回转窑焙烧后，因氧化效果较差的原因造成产出的工业氧化钼中铵不溶钼、难溶钼酸盐的成分偏高，可溶钼转化率偏低现象严重，进一步降低了钼酸铵的产率。同时，常规的酸洗操作方法针对某特殊矿种，存在除杂效果差，无法达到解决部分难溶于氨水的钼酸盐通过酸洗操作的方式转化为可溶钼的条件，以至于在后续氨浸工段进行氨浸时，因氧化钼中的低价钼酸盐无法溶于氨水造成提取氨浸液后的氨浸渣中残余的钼含量偏高，甚至可能达到20％，并且在该工艺中无法进行回收，严重影响了钼酸铵生产的回收率指标和企业的经济效益。

技术实现思路

[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种钼酸铵生产方法，所述钼酸铵生产方法可极大地提高酸洗效果，从而提高钼酸铵的收率，降低钼酸铵生产成本，提高经济效益。
[0007]为达到上述技术效果，本专利技术采用了以下技术方案：
[0008]本专利技术提供的一种钼酸铵生产方法，包括以下步骤：
[0009]S1：对固体工业氧化钼进行酸洗操作并在酸洗操作后进行固液分离，以获得酸洗液和滤饼；
[0010]S2：回收酸洗液中的钼，并对滤饼采用氨浸工艺处理，以获得氨浸液和氨浸渣；
[0011]S3：对S2获得的氨浸液进行酸沉处理，以获得钼酸铵和酸沉母液，酸沉母液返回酸洗操作中再利用。
[0012]进一步地，所述S1中，采用高压反应容器进行酸洗操作，且酸洗操作的压力维持在0.6～0.8Mpa。
[0013]进一步地，所述S1的反应步骤包括：
[0014]s11：将工业氧化钼与酸沉母液按照1:3～7的固液比配制成酸洗料浆，并在所述酸洗料浆中加入氧化助剂；
[0015]s12：采用HNO3调节酸洗料浆的pH至0.5～1，并于160～170℃下反应1～ 4h，然后进行固液分离，以获得酸洗液和滤饼。
[0016]更进一步地，所述s11中的氧化助剂为KMnO4和H2O2。
[0017]更进一步地，所述s11中的氧化助剂的添加量为所述酸洗料浆中的固相比例的5～10％。
[0018]更进一步地，所述s11中的酸沉母液中的酸为HNO3。
[0019]进一步地，所述S2采用以下方法对钼进行回收：采用阴离子交换树脂柱吸附回收钼，吸附后利用氨水进行解吸附，以获得含有钼酸铵的溶液。
[0020]更进一步地，该含有钼酸铵的溶液被输送至氨浸工艺中与氨浸液进行合并，并与所述氨浸液一同用于制备钼酸铵。
[0021]更进一步地，所述S2中氨浸工艺具体如下：采用浓氨水对酸洗滤饼进行2～ 4次逆流浸出，浸出温度维持在60～70℃，每次浸出时间为30～80min，得氨浸液。
[0022]更进一步地，所述S3中酸沉处理方法包括：
[0023]s31：向所述氨浸液中加入适量硫化铵后去除沉淀，留取液体部分；
[0024]s32：向液体部分中加入硝酸进行中和结晶，控制溶液初始比重为1.16～ 1.18g/cm3，初始温度为40～60℃，加入硝酸时先快后慢，控制加酸终点的pH 为2.0～2.5，对产生的白色晶体进行分离、烘干即得钼酸铵产品，分离产生的酸沉母液返回酸洗操作中再利用。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术提供的一种钼酸铵生产方法，在常规的钼酸铵生产工艺的基础上对其中的常压酸洗操作工艺进行了重新设计，打破了原有的常压设计思路，突破了原有工艺的框架，开创性地使用了压力容器作为反应设备，利用高温高压条件下破坏低价难溶性钼酸盐的分子结构形式，并以高锰酸钾作为氧化剂，弥补硝酸在酸洗过程中氧化强度不够的缺陷，促使难溶于氨水的钼酸盐在新工艺条件下得到充分的氧化反应，从而完全转化成可溶性的钼酸。该钼酸铵生产方法的对于钼酸铵生产原料选择的适应性更强，能够适应各种杂质含量高得多金属矿焙烧而成的工业氧化钼，解决了常压酸洗在工业氧化钼低价钼偏高而无法使其完全转化时受到的局限性，提高了后续氨浸工序的钼浸出率，降低了氨浸渣中的含钼量，可极大地提高钼化工企业的经济效益。
附图说明
[0027]图1为本专利技术实施例提供的一种钼酸铵生产方法的流程示意图；
具体实施方式
[0028]下面将结合附图对本专利技术技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。所述实施例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0029]下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂、仪器等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
[0030]实施例1
[0031]请参照图1，本实施例为本专利技术的第一实施例，本实施例提供的一种钼酸铵生产方法，具体步骤如下：
[0032]S1：采用高压反应容器对固体工业氧化钼进行酸洗操作，酸洗操作的压力维持在0.6Mpa，在具体进行酸洗操作时，将工业氧化钼与酸沉母液按照1:3 的固液比配制成酸洗料浆，该酸沉母液为S3步骤产生的酸沉母液；同时，在进行该酸洗操作时，向该酸洗料浆本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼酸铵生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：对固体工业氧化钼进行酸洗操作并在酸洗操作后进行固液分离，以获得酸洗液和滤饼；S2：回收酸洗液中的钼，并对滤饼采用氨浸工艺处理，以获得氨浸液和氨浸渣；S3：对S2获得的氨浸液进行酸沉处理，以获得钼酸铵和酸沉母液，酸沉母液返回酸洗操作中再利用。2.如权利要求1所述的一种钼酸铵生产方法，其特征在于，所述S1的反应条件为：采用高压反应容器进行酸洗操作，且酸洗操作的压力维持在0.6～0.8Mpa。3.如权利要求1所述的一种钼酸铵生产方法，其特征在于：所述S1的反应步骤包括：s11：将工业氧化钼与酸沉母液按照1:3～7的固液比配制成酸洗料浆，并在所述酸洗料浆中加入氧化助剂；s12：采用HNO3调节酸洗料浆的pH至0.5～1，并于160～170℃下反应1～4h，然后进行固液分离，以获得酸洗液和滤饼。4.如权利要求3所述的一种钼酸铵生产方法，其特征在于：所述s11中的氧化助剂为KMnO4和H2O2。5.如权利要求3所述的一种钼酸铵生产方法，其特征在于：所述s11中的氧化助剂的添加质量为所述酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王强，程俊，
申请(专利权)人：西部鑫兴稀贵金属有限公司，
类型：发明
国别省市：