一种保暖耐氧化木陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种保暖耐氧化木陶瓷及其制备方法，涉及木陶瓷技术领域。本发明专利技术利用第一次渗透处理、第一次热处理，将木质纤维热解成炭，与石墨烯高温融合，形成多孔结构，有效增强光转化效果，使木陶瓷具有保暖效果；接着进行第二次渗透处理、第二次热处理，气相硅与石墨烯表面的碳反应生成碳化硅，形成多元网络状通道，提高光热转换效果；然后进行第三次渗透处理，填充相变蜡，实现长期保温的效果；然后利用(甲氧基甲基)三甲氧基硅烷、4

【技术实现步骤摘要】
一种保暖耐氧化木陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及木陶瓷
，具体为一种保暖耐氧化木陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着可持续性发展战略的提出，开发利用固体废弃物和可再生的生物资源对于环境保护具有非常重要的意义。木材是一种可再生资源，并且在其利用过程中没有公害，木陶瓷于1990年首次提出，具有优异的耐磨、耐热、导电等特性，广泛用于各个领域。
[0003]保暖一直是消费者对于纺织产品的一项重要考核指标，特别是处于冰冷的寒带和四季分明的温带地区，能否有效保暖成为纺织产品是否可以赢得市场的一项重要条件；且功能性纺织品已经慢慢成为纺织领域发展的主流。伴随着压力、年龄、环境污染物等因素影响，人体皮肤衰老加快，引起人们对皮肤保养的极大地重视。近年来，人体服装的抗氧化性已经引起了消费者的关注。
[0004]此外，细菌等致病微生物无处不在，长期以来一直威胁着人类的健康，纺织品上滋生的细菌，会以人体新陈代谢的产物
‑
汗水、脂肪质、皮屑等为营养，迅速繁殖，不仅会使纤维制品变色、发霉、脆化降解等，而且还会对人体皮肤产生异常的刺激，并诱发各种皮肤疾病，影响人体健康。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种保暖耐氧化木陶瓷及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种保暖耐氧化木陶瓷，所述保暖耐氧化木陶瓷由以下方法制得，将木质纤维、石墨烯水凝胶、相变蜡制得复合木陶瓷，再经改性处理。<br/>[0007]进一步的，所述复合木陶瓷由以下方法制得，将木质纤维、石墨烯水凝胶混合，超声渗透后，真空冷冻一段时间，进行第一次热处理，得木陶瓷基料；将木陶瓷基料置于容器中，通入硅和氩气，进行第二次热处理，然后加入44号相变蜡，真空渗透处理。
[0008]进一步的，所述改性处理具体为将复合木陶瓷、(甲氧基甲基)三甲氧基硅烷、无水乙醇混合，超声分散后，加热处理一段时间，得预处理木陶瓷；将半胱氨酸、氢化钠、N,N
‑
二甲基甲酰胺混合搅拌，得反应液；将反应液、预处理木陶瓷混合，加热反应后，冷却至室温，调节pH，得中间体1；将中间体1、N,N
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二甲基甲酰胺、碳酸钾、4
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溴
‑2‑
羟基
‑5‑
甲基苯甲醛、碘化钾混合，反应一段时间后，得改性前体；将改性前体、4
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氨基
‑3‑
羟基
‑
L
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苯丙氨酸、无水乙醇混合搅拌，反应一段时间后，得席夫碱化合物；将席夫碱化合物、三氯甲烷、三乙胺、硫酸镍溶液混合，静置数天，得配合物；将配合物、间苯二酚、三氟化硼乙醚络合物混合，微波辐射反应后，抽滤、洗涤，得中间体2；将中间体2、无水醋酸钠、乙酸酐混合，搅拌反应后，加入去离子水，再次搅拌后，抽滤、洗涤。
[0009]进一步的，一种保暖耐氧化木陶瓷的制备方法，包括以下制备步骤：
[0010](1)将木质纤维、石墨烯水凝胶按质量比1:0.2～1:0.5混合，45kHz超声40～58min后，
‑
20℃、真空度10Pa下冷冻47～49h后，热处理3～6h得木陶瓷基料；
[0011](2)将木陶瓷基料置于容器中，通入硅和氩气，升温至1000～1150℃，煅烧3～6h后，加入木陶瓷基料质量0.1～0.2倍的44号相变蜡，真空度10Pa、80℃浸渍7～10h得复合木陶瓷；
[0012](3)将反应液、预处理木陶瓷按质量比1:48～1:51混合，40℃反应5～8h后，冷却至室温，加入盐酸至溶液pH为5～6，取出，依次用乙酸乙酯、去离子水、饱和食盐水洗涤1～3次，得中间体1；将中间体1、N,N
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二甲基甲酰胺、碳酸钾、4
‑
溴
‑2‑
羟基
‑5‑
甲基苯甲醛、碘化钾按质量比1:90:1:2:0.01～1:100:3:4:0.03混合，40℃反应9～12h后，取出，依次用乙酸乙酯、蒸馏水、饱和食盐水洗涤3～5次，得改性前体；
[0013](4)将改性前体、4
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氨基
‑3‑
羟基
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L
‑
苯丙氨酸、无水乙醇按质量比1:0.6:10～1:0.8:13混合，搅拌均匀后，反应6～8.5h后，取出，得席夫碱化合物；将席夫碱化合物、三氯甲烷、三乙胺、硫酸镍溶液按质量比1:4:2:3.5～1:8:5:6.0混合，静置6～8d，取出，得配合物；
[0014](5)将配合物、间苯二酚、三氟化硼乙醚络合物按质量比1:0.6:7～1:0.8:10混合，800W微波辐射反应4～14min，抽滤，用碳酸氢钠水溶液洗涤2～4次，碳酸氢钠水溶液中碳酸氢钠和去离子水的质量比为1:4.1，再用去离子水洗至洗液pH为6～7，得中间体2；将中间体2、无水醋酸钠、乙酸酐按质量比1:1.0:9～1:1.6:11混合，100rpm搅拌10～13h后，加入中间体2质量220～235倍的去离子水，200rpm搅拌34～42min，抽滤，用去离子水洗涤至洗液pH为6～7，室温干燥7～10h得保暖耐氧化木陶瓷。
[0015]进一步的，步骤(1)所述石墨烯水凝胶的制备方法为：将氧化石墨烯、去离子水按质量比0.002:1～0.004:1混合，45kHz超声分散20～30min后，加入去离子水质量6～8倍的亚硫酸氢钠，95℃水浴加热4～6h后，加入氧化石墨烯质量300～330倍的去离子水中透析70～74h。
[0016]进一步的，步骤(1)所述热处理条件为480～500℃，45kHz，氩气氛围下。
[0017]进一步的，步骤(2)所述硅和氩气的流量比为1:4～1:7。
[0018]进一步的，步骤(3)所述预处理木陶瓷的制备方法为：将复合木陶瓷、(甲氧基甲基)三甲氧基硅烷、无水乙醇按质量比1:0.3:60～1:0.6:70混合，30kHz超声分散1～6min，40℃处理4～7h后，过滤，依次用去离子水和无水乙醇清洗6～8次，室温干燥3～5h。
[0019]进一步的，步骤(3)所述反应液的制备方法为：将半胱氨酸、氢化钠、N,N
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二甲基甲酰胺按质量比1:0.4:31.6混合，80rpm搅拌54～62min。
[0020]进一步的，步骤(4)所述硫酸镍溶液为六水合硫酸镍、无水甲醇按质量比1:4～1:6混合。
[0021]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0022]本专利技术利用木质纤维、石墨烯、硅、相变蜡制得复合木陶瓷，再经改性处理，能够用于面料涂料，实现保暖、耐氧化、抗菌的效果。
[0023]首先，本专利技术先进行第一次渗透处理，利用毛细管力将石墨烯水凝胶填充木质纤维细胞腔，并辅以超声，加快渗透；然后进行第一次热处理，木质纤维的细胞壁热解成炭，并在超声的帮助下，石墨烯沿木炭毛细管壁上升，与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种保暖耐氧化木陶瓷，其特征在于，所述保暖耐氧化木陶瓷由以下方法制得，将木质纤维、石墨烯水凝胶、相变蜡制得复合木陶瓷，再经改性处理。2.根据权利要求1所述的一种保暖耐氧化木陶瓷，其特征在于，所述复合木陶瓷由以下方法制得，将木质纤维、石墨烯水凝胶混合，超声渗透后，真空冷冻一段时间，进行第一次热处理，得木陶瓷基料；将木陶瓷基料置于容器中，通入硅和氩气，进行第二次热处理，然后加入44号相变蜡，真空渗透处理。3.根据权利要求1所述的一种保暖耐氧化木陶瓷，其特征在于，所述改性处理具体为将复合木陶瓷、(甲氧基甲基)三甲氧基硅烷、无水乙醇混合，超声分散后，加热处理一段时间，得预处理木陶瓷；将半胱氨酸、氢化钠、N,N
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二甲基甲酰胺混合搅拌，得反应液；将反应液、预处理木陶瓷混合，加热反应后，冷却至室温，调节pH，得中间体1；将中间体1、N,N
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二甲基甲酰胺、碳酸钾、4
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溴
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羟基
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甲基苯甲醛、碘化钾混合，反应一段时间后，得改性前体；将改性前体、4
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氨基
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羟基
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L
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苯丙氨酸、无水乙醇混合搅拌，反应一段时间后，得席夫碱化合物；将席夫碱化合物、三氯甲烷、三乙胺、硫酸镍溶液混合，静置数天，得配合物；将配合物、间苯二酚、三氟化硼乙醚络合物混合，微波辐射反应后，抽滤、洗涤，得中间体2；将中间体2、无水醋酸钠、乙酸酐混合，搅拌反应后，加入去离子水，再次搅拌后，抽滤、洗涤。4.一种保暖耐氧化木陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)将木质纤维、石墨烯水凝胶按质量比1:0.2～1:0.5混合，45kHz超声40～58min后，
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20℃、真空度10Pa下冷冻47～49h后，热处理3～6h得木陶瓷基料；(2)将木陶瓷基料置于容器中，通入硅和氩气，升温至1000～1150℃，煅烧3～6h后，加入木陶瓷基料质量0.1～0.2倍的44号相变蜡，真空度10Pa、80℃浸渍7～10h得复合木陶瓷；(3)将反应液、预处理木陶瓷按质量比1:48～1:51混合，40℃反应5～8h后，冷却至室温，加入盐酸至溶液pH为5～6，取出，依次用乙酸乙酯、去离子水、饱和食盐水洗涤1～3次，得中间体1；将中间体1、N,N
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二甲基甲酰胺、碳酸钾、4
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甲基苯甲醛、碘化钾按质量比1:90:1:2:0.01～1:100:3:4:0.03混合，40...

【专利技术属性】
技术研发人员：李开，
申请(专利权)人：李开，
类型：发明
国别省市：