一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺，将软化后的微藻粗油依次经过皂化、酸解、水洗、冬化和酯化，得到EPA乙酯粗品。本发明专利技术采用先将微藻粗油皂化、酸解、水洗变成自由脂肪酸形式的EPA，然后再将EPA乙酯化，能够得到含量较高，酸价和过氧化值相对较低的EPA

【技术实现步骤摘要】
一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺


[0001]本专利技术属于藻类
，具体涉及一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺。

技术介绍

[0002]微藻是一种古老的低等植物。广泛地分布在海洋、淡水湖泊等水域，种类繁多。微藻可直接利用阳光、二氧化碳和含氮、磷等元素的简单营养物质快速生长，并在细胞内合成大量油脂。
[0003]3‑
氯丙二醇酯(3
‑
MCPD酯)是油脂在热加工过程中形成的副产物，目前被认为是潜在的食品安全危害因子之一。近年来研究发现，在食用油中存在3
‑
氯
ꢀ‑
1,2
‑
丙二醇酯(3
‑
MCPDE)为代表的氯丙醇酯类物质，其可被水解产生3
‑
氯
‑
1,2
‑ꢀ
丙二醇(3
‑
MCPD)，而3
‑
MCPD与人类癌症的发生存在相关性。2001年， FAO/WHO建议3
‑
MCPD的最高日允许摄取量为2μg/kg。3
‑
MCPD含量(ppm)国外标准＜2.5ppm(检出限0.1ppm)。因此，如何在微藻生产加工中将微藻油中的氯丙醇酯类物质控制在安全水平是我们亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺。
[0005]本专利技术提供了一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺，将软化后的微藻粗油依次经过皂化、酸解、水洗、冬化和酯化，得到EPA乙酯粗品。
[0006]优选的，所述微藻粗油中总油脂占干重的40％～50％，EPA含量为15
±
3％。
[0007]优选的，所述软化后的微藻粗油按照如下方法进行制备：
[0008]将微藻粗油与热水混合搅拌，进行软化，得到软化后的微藻粗油；
[0009]所述微藻粗油与热水的体积比为1：(1.5～4)；
[0010]所述热水的温度为65～98℃；
[0011]所述混合搅拌的时间为10～30min。
[0012]优选的，所述皂化的方法为：
[0013]向软化后的微藻粗油中加入碱性溶液混合加热，进行皂化反应，得到皂化后的微藻粗油；
[0014]所述软化后的微藻粗油与碱性溶液的体积比为1：(0.4～0.8)；
[0015]所述碱性溶液的质量体积浓度为15～40g/100mL；
[0016]所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或多种；
[0017]所述加热的温度为65～98℃，所述皂化的时间为0.5～3小时。
[0018]优选的，所述酸解的方法为：
[0019]向皂化后的微藻粗油中加入酸进行酸解；酸解后，静置，去除下层水层，得到油层；
[0020]所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸中的一种，所述酸的质量浓度为20％～50％；
[0021]所述酸的使用量为中和皂化后的碱再加上微藻粗油总质量的10％～15％；
[0022]所述酸解的时间为1～3小时，静置的时间为10～30min。
[0023]优选的，所述水洗的方法为：
[0024]将所述油层用热水洗涤至中性，得到水洗后的游离脂肪酸；
[0025]所述油层与热水的体积比为1：(3～4)；
[0026]所述热水的温度为80～90℃。
[0027]优选的，所述冬化的方法为：
[0028]将水洗后的游离脂肪酸与乙醇混合进行冬化；冬化完成后进行过滤，得到晶体相和非晶体相的油相；
[0029]所述乙醇的体积浓度为95％～100％；
[0030]所述水洗后的游离脂肪酸与乙醇的质量比为1：(2～3)；
[0031]所述冬化的温度为
‑
5～15℃；时间为8～12小时。
[0032]优选的，所述酯化的方法为：
[0033]向冬化后得到的油相中加入浓硫酸，进行酯化反应，得到EPA乙酯粗品；
[0034]所述浓硫酸占所述油相的8wt％～15wt％；
[0035]所述酯化的温度为70～80℃，所述酯化的时间为4～6小时。
[0036]优选的，所述酯化后还包括蒸发乙醇、热水洗涤以及将水蒸干的步骤。
[0037]优选的，还包括将所述EPA乙酯粗品进行脱臭脱色处理。
[0038]与现有技术相比，本专利技术提供了一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺，将软化后的微藻粗油依次经过皂化、酸解、水洗、冬化和酯化，得到EPA乙酯粗品。本专利技术采用先将微藻粗油皂化、酸解、水洗变成自由脂肪酸形式的EPA，然后再将EPA乙酯化，能够得到含量较高，酸价和过氧化值相对较低的EPA
‑
EE(乙酯型EPA)，最关键的是皂化和酸解水洗过程可以将甘油去除，避免了酯化过程中产生大量3
‑
MCPD的问题。
[0039]结果表明，微藻粗油直接转酯化生产出的EPA
‑
EE其3
‑
MCPD含量大大超出标准范围，而通过本专利技术精炼工艺产出的EPA
‑
EE,其3
‑
MCPD的含量大大低于标准所规定的最高含量。并且本专利技术提供的工艺产出的EPA
‑
EE流动性极好，有利于后期分子蒸馏精炼。
附图说明
[0040]图1为本专利技术提供的降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺的流程图。
具体实施方式
[0041]本专利技术提供了一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺，将软化后的微藻粗油依次经过皂化、酸解、水洗、冬化和酯化，得到EPA乙酯粗品。
[0042]本专利技术以微藻粗油为精炼对象，在本专利技术中，所述微藻粗油按照如下方法进行制备：
[0043]本专利技术将微藻粉与无水乙醇混合，进行提取，得到微藻粗油。
[0044]在本专利技术中，所述微藻优选为拟微球藻，所述拟微球藻是一种海洋微藻，油脂占细胞干重的30％
‑
50％，EPA含量占细胞干重的5％～8％。
[0045]制备的微藻粗油中总油脂占干重的40％～50％，EPA含量为15
±
3％。且微藻粗油
含有较多的杂质，其油脂多是极性脂肪酸。
[0046]其中，所述藻粉与无水乙醇质量比的1:(6～12)，优选为1:6、1:8、1:10、1:12，或1:(6～12)之间的任意值，提取温度75～80℃，优选为75、80，或75～80℃之间的任意值，提取时间为0.5～1.5小时，优选为0.5、1、1.5，或0.5～1.5之间的任意值。
[0047]得到微藻粗油后，将所述微藻粗油进行软化，所述软化方法为：
[0048]将微藻粗油与热水混合搅拌，进行软化，得到软化后的微藻粗油。
[0049]其中，所述微藻粗油与热水本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低EPA乙酯型微藻油中氯丙醇酯的精炼工艺，其特征在于，将软化后的微藻粗油依次经过皂化、酸解、水洗、冬化和酯化，得到EPA乙酯粗品。2.根据权利要求1所述的精炼工艺，其特征在于，所述微藻粗油中总油脂占干重的40％～50％，EPA含量为15
±
3％。3.根据权利要求1所述的精炼工艺，其特征在于，所述软化后的微藻粗油按照如下方法进行制备：将微藻粗油与热水混合搅拌，进行软化，得到软化后的微藻粗油；所述微藻粗油与热水的体积比为1：(1.5～4)；所述热水的温度为65～98℃；所述混合搅拌的时间为10～30min。4.根据权利要求1所述的精炼工艺，其特征在于，所述皂化的方法为：向软化后的微藻粗油中加入碱性溶液混合加热，进行皂化反应，得到皂化后的微藻粗油；所述软化后的微藻粗油与碱性溶液的体积比为1：(0.4～0.8)；所述碱性溶液的质量体积浓度为15～40g/100mL；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或多种；所述加热的温度为65～98℃，所述皂化的时间为0.5～3小时。5.根据权利要求1所述的精炼工艺，其特征在于，所述酸解的方法为：向皂化后的微藻粗油中加入酸进行酸解；酸解后，静置，去除下层水层，得到油层；所述酸选自硫酸、盐酸、磷酸中的一种，...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴小莉，俞威，欧阳耀旭，何娜，王磊，
申请(专利权)人：深圳市前海小藻科技有限公司，
类型：发明
国别省市：