一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法技术

本发明专利技术提供了一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法，属于有机电化学晶体管技术领域；解决了现有PEDOT:PSS材料稳定性低、柔韧性不足的问题；包括如下步骤：传感电极制备：制作栅电极，采用循环伏安法在栅电极表面电沉积PEDOT:BTB薄膜；待检测溶液的制备：以含KNO3和KH2PO4的磷酸盐缓冲液为pH基准溶液，滴加HCl、NaOH配置具有不同pH值的待测溶液，最后加入KCl溶液将所有pH溶液的电导率调节至38

【技术实现步骤摘要】
一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法


[0001]本专利技术提供了一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法，属于OECT制备


技术介绍

[0002]有机电化学晶体管（OECT）是三端子信号放大器件，以具有可渗透性的有机半导体作为沟道材料，并以液体作为栅极介质。目前，已报道的用于衡量OECT信号放大能力的跨导值可高达57 mS。此外，常用的有机半导体层材料PEDOT:PSS具有较好的生物兼容性。因而基于PEDOT:PSS的OECT被广泛应用于生物传感及电生理监测领域。
[0003]在PEDOT:PSS材料中，具有规整区域的PEDOT相用于自由载流子传输，非晶态PSS相则用于提高PEDOT溶液加工性。PSS相是绝缘的，虽然在液态环境下改善了PEDOT溶解性，但在固态时会严重影响PEDOT的电荷传输。其次，PSS相在生物传感过程中会与水溶液接触，与水分子相互作用，使半导体发生脱附与皲裂，降低OECT稳定性。发展基于PEDOT:PSS半导体层的OECT面临着另一个技术瓶颈，即PEDOT:PSS的柔韧性。在Y. Wang, C. Zhu, R. Pfattner, H. Yan, L. Jin, S. Chen, F. Molina
‑
Lopez, F. Lissel, J. Liu, and N. I. Rabiah, "A highly stretchable, transparent, and conductive polymer," Science advances, vol. 3, no. 3, p. e1602076, 2017公开的论文中，一般情况下，PEDOT:PSS在承受5%
‑
6%的应变时便会发生断裂。这极大限制其在可穿戴生物传感领域的应用。
[0004]针对这些问题，本专利技术提出一种兼具高稳定性、高柔韧性及高跨导值的PEDOT:PSS基OECT制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有PEDOT:PSS材料稳定性低、柔韧性不足的问题，提出了一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法，所述pH敏感OECT包括用作栅极的传感电极、用作栅介质层的待检测溶液、信号放大芯片，所述pH敏感OECT的制备方法包括如下步骤：S1：传感电极制备：制作栅电极，采用循环伏安法在栅电极表面电沉积PEDOT:BTB薄膜；S2：待检测溶液的制备：以含KNO3和KH2PO4的磷酸盐缓冲液为pH基准溶液，滴加HCl、NaOH配置具有不同pH值的待测溶液，最后加入KCl溶液将所有pH溶液的电导率调节至38
±
0.5 mS/cm；S3：信号放大芯片的制备：S3.1：使用MEMS工艺制备备用芯片1，备用芯片1包括：源极、漏极、源极PAD、漏极PAD在内的微电极层；
S3.2：在源极、漏极表面及源极、漏极之间的间隙内制备有机半导体层；S3.3：将栅极、栅介质同源极、漏极、有机半导体层组装；所述有机半导体层的制备步骤如下：S3.2.1：将含水含量为0.5
‑
1.5wt%的0.15mol/L离子液体与PEDOT:PSS溶液混合搅拌10
‑
30分钟，再加入0.1
‑
1Vol%的GOPS，形成1号溶液；S3.2.2：取0.1
‑
1g直径为1
‑
10纳米，长度为2
‑
7微米的多壁碳纳米管，置于由100
‑
500毫升浓硫酸和10
‑
100 mL浓硝酸组成的混合溶液中搅拌过夜；之后，将混合酸排掉，用去离子水洗涤多壁碳纳米管直至溶液pH值为7，构成2号溶液；S3.2.3：在2号溶液中加入99%纯度的甲基磺酸形成浓度为0.5
‑
5mg/mL的3号溶液；S3.2.4：将1号溶液与3号溶液按照1:1
‑
1:10的体积比混合，形成4号溶液；S3.2.5：将30
‑
50微升的4号溶液旋涂在备用芯片1的源极与漏极之间，并在热板上用50
‑
200摄氏度退火5
‑
20分钟，形成备用芯片2；S3.2.6：将备用芯片2置于热板上，调整热板温度为50
‑
200摄氏度，用5
‑
10mol/L硫酸覆盖备用器件表面，静置，再用15
‑
20mol/L的浓硫酸覆盖备用芯片1表面，静置，形成备用芯片3；S3.2.7：将1
‑
乙烯基
‑3‑
乙基咪唑二腈胺盐、去离子水、含水量为0.5
‑
5wt%的过硫酸铵以及含水量为0.5
‑
5wt%的N,N'
‑
亚甲基双丙烯酰胺混合后制成5号溶液；S3.2.8：将5号溶液旋涂在备用芯片3表面，并在真空干燥箱中以50
‑
100摄氏度加热10
‑
100分钟后，实现有机半导体层在源极、漏极表面及源极、漏极之间的间隙的覆盖，形成备用芯片4。
[0007]所述使用MEMS工艺制备源极、漏极、源极PAD、漏极PAD在内的微电极层的制备步骤：以石英玻璃作为硬质基底，利用旋涂法在硬质基底表面制备PDMS柔性基底；溅射钛作为PDMS与金的粘附层，再溅射金膜；在金膜上匀胶并烘干，使用掩膜版进行光刻与显影，最后进行湿法腐蚀，实现微电极层的图形化，形成源极、漏极、源极PAD、漏极PAD。
[0008]所述备用芯片1的制备步骤如下：利用气相沉积在微电极层表面铺设采用柔性有机物材质的第一层绝缘层；利用气相沉积在第一绝缘层上铺设采用柔性有机物材质的第二层绝缘层；通过干法体蚀刻方法打开对应于源极PAD、漏极PAD、源极、漏极以及源极与漏极之间的间隙的窗口结构。
[0009]将备用芯片4第二绝缘层撕掉后，再将柔性基底及其上的微纳结构从硬质基底上揭下，形成信号放大芯片。
[0010]所述信号放大芯片的结构为：PDMS柔性基底上加工有源极PAD、漏极PAD、源极、漏极；源极、漏极部分表面被第一绝缘层覆盖，部分表面被有机半导体层覆盖；源极与漏极之间的间隙全部被有机半导体层覆盖；第一绝缘层的部分表面与有机半导体层的全部表面被栅介质所覆盖。
[0011]所述步骤S3.2.1中的离子液体为[EMIM][Cl]、[EMIM][OTF]、[EMIM][TFSI]、
[EMIM][TCM]的其中一种或者任意两种以上的混合液。
[0012]所述1号溶液中能够加入ethylene glycol、Triton X
‑
100、dimethyl sulfoxide、sorbitol、DBSA、GOPS的一种或任意两种以上混合作为掺杂剂。
[0013]所述传感电极的具体制备过程如下：S1.1：采用金电极本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于PEDOT:PSS的pH敏感OECT制备方法，其特征在于：所述pH敏感OECT包括用作栅极的传感电极、用作栅介质层的待检测溶液、信号放大芯片，所述pH敏感OECT的制备方法包括如下步骤：S1：传感电极制备：制作栅电极，采用循环伏安法在栅电极表面电沉积PEDOT:BTB薄膜；S2：待检测溶液的制备：以含KNO3和KH2PO4的磷酸盐缓冲液为pH基准溶液，滴加HCl、NaOH配置具有不同pH值的待测溶液，最后加入KCl溶液将所有pH溶液的电导率调节至38
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0.5 mS/cm；S3：信号放大芯片的制备：S3.1：使用MEMS工艺制备备用芯片1，备用芯片1包括：源极、漏极、源极PAD、漏极PAD在内的微电极层；S3.2：在源极、漏极表面及源极、漏极之间的间隙内制备有机半导体层；S3.3：将栅极、栅介质同源极、漏极、有机半导体层组装；所述有机半导体层的制备步骤如下：S3.2.1：将含水含量为0.5
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1.5wt%的0.15mol/L离子液体与PEDOT:PSS溶液混合搅拌10
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30分钟，再加入0.1
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1Vol%的GOPS，形成1号溶液；S3.2.2：取0.1
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1g直径为1
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10纳米，长度为2
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7微米的多壁碳纳米管，置于由100
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500毫升浓硫酸和10
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100 mL浓硝酸组成的混合溶液中搅拌过夜；之后，将混合酸排掉，用去离子水洗涤多壁碳纳米管直至溶液pH值为7，构成2号溶液；S3.2.3：在2号溶液中加入99%纯度的甲基磺酸形成浓度为0.5
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5mg/mL的3号溶液；S3.2.4：将1号溶液与3号溶液按照1:1
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1:10的体积比混合，形成4号溶液；S3.2.5：将30
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50微升的4号溶液旋涂在备用芯片1的源极与漏极之间，并在热板上用50
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200摄氏度退火5
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20分钟，形成备用芯片2；S3.2.6：将备用芯片2置于热板上，调整热板温度为50
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10mol/L硫酸覆盖备用器件表面，静置，再用15
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20mol/L的浓硫酸覆盖备用芯片1表面，静置，形成备用芯片3；S3.2.7：将1
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乙烯基
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乙基咪唑二腈胺盐、去离子水、含水量为0.5
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5wt%的过硫酸铵以及含水量为0.5
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5wt%的N,N'
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亚甲基双丙烯酰胺混合后制成5号溶液；S3.2.8：将5号溶液旋涂在备...

【专利技术属性】
技术研发人员：周传刚，王振兴，刘家豪，周天元，
申请(专利权)人：山西省六维人工智能生物医学研究院，
类型：发明
国别省市：