【技术实现步骤摘要】
一种葫芦脲[7]/二硫代氨基甲酸酯超分子结合的RAFT链转移试剂及其制备方法
[0001]本专利技术属于可控自由基聚合
,具体涉及一种葫芦脲[7]/二硫代氨基甲酸酯超分子结合的RAFT链转移试剂及其制备方法。
技术介绍
[0002]可逆加成
‑
断裂链转移(RAFT)聚合具有反应速率易控、所得聚合物端基保真度高和使用的单体种类范围广泛等优点,近年来受到全世界科研人员的广泛关注。该技术已经成为合成分子量可预设、分子量分布可调、拓扑结构与构型设计性强的高分子的重要方法并广泛应用于功能聚合物的合成。但是RAFT链转移试剂大部分不溶于水且较低的光裂解活性、聚合速率和较高的固体含量需求限制了RAFT聚合在水相生物兼容体系中的应用。因此在不影响聚合体系合成聚合物性质的条件下合成水溶性较好、光裂解活性高、聚合速率快、固体含量需求低的RAFT链转移试剂具有重大意义。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的是提供一种葫芦脲[7]/二硫代氨基甲酸酯超分子结合的RAFT链转移试剂及其制备方法。
[ ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种葫芦脲[7]/二硫代氨基甲酸酯超分子结合的RAFT链转移试剂,其特征在于:是通过苄基化反应合成具有1
‑
苄基吡啶
‑1‑
卤化铵结构特征基团的二硫代氨基甲酸酯并将其作为超分子客体,葫芦脲[7]作为超分子主体,苄基作为结合位点通过超分子自组装结合形成超分子链转移试剂;其中二硫代氨基甲酸酯和葫芦脲[7]的摩尔比为1:0.25~1.75,二硫代氨基甲酸酯的结构通式如下式所示:X
‑
为抗衡离子,为F
‑
、Cl
‑
、Br
‑
、I
‑
中的一种;Z为C1~C
12
烷基、C6~C
30
芳基、C5~C
24
杂芳基,杂芳基中的杂原子为N、O、S中的至少一个;R1、R2、R3为H、CN、C1~C
12
烷基、C1~C
12
酯基或C6~C
30
芳基。2.如权利要求1所述的一种葫芦脲[7]/二硫代氨基甲酸酯超分子结合的RAFT链转移试剂,其特征在于:二硫代氨基甲酸酯的结构式如下之一所示,3.权利要求2所述的一种葫芦脲[7]/二硫代氨基甲酸酯超分子结合的RAFT链转移试剂的制备方法,其步骤如下:1)二硫代氨基甲酸酯的苄基化反应首先,将2
‑
氰基丙烷
‑2‑
基N
‑
甲基
‑
N
‑
(吡啶
‑4‑
基)氨基二硫代磺酸酯、2
‑
(甲基(4
‑
吡啶基)氨基甲硫酰硫基)丙酸甲酯、氰甲基甲基(4
‑
吡啶基)氨基甲酰二甲醚或2
‑
氰基丙
‑2‑
基
苯基(吡啶
‑4‑
基)氨基二硫代酸酯与溴化苄在乙腈中以摩尔比1:1~5的比例混合,在70~90℃下避光加热搅拌10~15h;将得到的反应液逐滴滴加到过量乙醚中,迅速析出淡黄色沉淀,倾析法倒去乙醚,将黄色沉淀在20~40℃下真空干燥5~10h;或将得到的反应液通过硅胶色谱柱进行分离提纯,洗脱液为体积比1:5~15的甲醇与二氯甲烷,将得到的洗脱液旋蒸除去溶剂,然后在20~40℃下真空...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。