金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂技术

本发明专利技术公开了一种金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂。金属负载钒酸铟的制备方法包括如下步骤：提供钒酸铟粉末；提供含铜污泥，并且将所述含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液；将所述含铜上清液和乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟。这种金属负载钒酸铟的制备方法，其可以利用含铜污泥中的金属成分，实现对钒酸铟(InVO4)的金属负载，制得金属负载钒酸铟。结合实施例部分的内容，最终制得的金属负载钒酸铟，可以实现铜负载，并且可以用作光催化固氮催化剂。并且可以用作光催化固氮催化剂。并且可以用作光催化固氮催化剂。

【技术实现步骤摘要】
金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂


[0001]本专利技术涉及催化材料
，特别涉及一种金属负载钒酸铟及其制备方法、光催化固氮催化剂。

技术介绍

[0002]氨(NH3)，作为一种很重要的化学物质，在非常多的方面都有着重要的应用，在化工方面，它是合成多种含氮化合物(如硝酸、纯碱、磺胺类药物、纤维、塑料等)的原料。此外，它也是合成各种化学肥料(如尿素、碳铵等各种氮肥)的原料，在国防和尖端技术中，它还常用作导弹及火箭的推进剂和氧化剂等等。目前工业上合成氨通常以含量丰富的氮气为原料，通过Haber
‑
Bosch法进行合成，但这种方法存在很多问题，具体包括：
①
反应条件非常苛刻，需要在高温(>673K)、高压(>700bar)下进行；
②
该反应转换效率非常低，每个周期仅能转换10％的能源材料；
③
反应过程中会释放大量的温室气体，对环境造成严重污染。因此，人们希望能够发展可持续的方法来实现温和条件下的高效固氮反应，其中，光催化固氮为温和条件下合成氨提供了新的机遇。半导体光催化剂钒酸铟InVO4，由于其带隙在2.0eV～2.2eV左右，能够对太阳光中的可见光具有响应能力，已经被应用于多种光催化领域。然而，由于分离效率低，光生电子和空穴的速率转移慢，InVO4的光催化活性有所受限。
[0003]为了增强光生电荷载流子的分离，人们探索了各种策略，其中，金属负载是非常高效的一种方式。
[0004]电镀污泥是指电镀废水处理过程中所产生的以铜、铁、铬等重金属氢氧化物为主要成分的沉淀物，是工业废弃物中的典型代表，需要得到减量化、资源化、无害化的处理和利用。电镀污泥通常含有多种有价金属，具有可观的资源化价值。
[0005]如何利用包括电镀污泥在内的含铜污泥中的金属成分，实现对InVO4的金属负载，成为业内需要解决的一个问题。

技术实现思路

[0006]基于此，有必要提供一种利用电镀污泥中的有价金属对InVO4进行金属负载的金属负载钒酸铟的制备方法。
[0007]此外，还有必要提供一种上述金属负载钒酸铟的制备方法制得的金属负载钒酸铟。
[0008]此外，还有必要提供一种光催化固氮催化剂。
[0009]一种金属负载钒酸铟的制备方法，包括如下步骤：
[0010]提供钒酸铟粉末；
[0011]提供含铜污泥，并且将所述含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液；以及
[0012]将所述含铜上清液和乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟。
[0013]在一个实施例中，所述污泥与稀硫酸比例为3g～8g：80mL～120mL，所述含铜上清液中，铜离子的浓度为200mmol/L～250mmol/L。
[0014]在一个实施例中，将所述含铜上清液与乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末的操作中，所述含铜上清液、所述乙二醇和所述钒酸铟粉末的比例为1mL～6mL：54mL～59mL：0.2g～0.5g。
[0015]在一个实施例中，将整个体系移入水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为140℃～180℃，反应的时间为8h～12h。
[0016]在一个实施例中，所述含铜污泥为电镀污泥，所述酸溶液为浓度为1mol/L～5mol/L的硫酸溶液；
[0017]所述含铜上清液中还含有浓度为30mmol/L～80mmol/L的铁离子、浓度为10mmol/L～20mmol/L的钙离子、浓度为5mmol/L～15mmol/L的镁离子以及浓度为5mmol/L～15mmol/L的锰离子。
[0018]在一个实施例中，所述钒酸铟粉末通过如下操作制备得到：
[0019]将三氯化铟溶液滴加至正钒酸钠溶液中，持续搅拌形成黄色溶液；
[0020]向所述黄色溶液中加入0.5mol/L～2mol/L稀硝酸至所述黄色溶液转变成红棕色溶液，接着将所述红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所述钒酸铟粉末。
[0021]在一个实施例中，所述三氯化铟溶液的浓度为50mmol/L～150mmol/L，所述正钒酸钠溶液浓度为50mmol/L～150mmol/L；
[0022]所述三氯化铟溶液中的三氯化铟溶液和所述正钒酸钠溶液中的正钒酸钠的摩尔比为1～5：1。
[0023]在一个实施例中，向所述黄色溶液中加入稀硝酸至所述黄色溶液转变成红棕色溶液的操作中，所述红棕色溶液的pH为1～2；
[0024]将所述红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为160℃～200℃，反应的时间为15h～20h。
[0025]一种金属负载钒酸铟，由上述的金属负载钒酸铟的制备方法制备得到。
[0026]一种光催化固氮催化剂，所述光催化固氮催化剂为上述的金属负载钒酸铟。
[0027]这种金属负载钒酸铟的制备方法，其可以利用含铜污泥中的金属成分，实现对钒酸铟(InVO4)的金属负载，制得金属负载钒酸铟。
[0028]结合实施例部分的内容，最终制得的金属负载钒酸铟，可以实现铜负载，并且可以用作光催化固氮催化剂。
附图说明
[0029]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0030]其中：
[0031]图1为一实施方式的金属负载钒酸铟的制备方法的流程图。
[0032]图2为实施例1制得的金属负载钒酸铟与钒酸铟的XRD对比图。
[0033]图3为实施例1制得的金属负载钒酸铟与钒酸铟的光催化固氮性能对比图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]如图1所示的一实施方式的金属负载钒酸铟的制备方法，包括如下步骤：
[0036]S10、提供钒酸铟粉末。
[0037]具体来说，本实施方式中，钒酸铟粉末通过如下操作制备得到：
[0038]将三氯化铟溶液滴加至正钒酸钠溶液中，持续搅拌形成黄色溶液；
[0039]向黄色溶液中加入稀硝酸至黄色溶液转变成红棕色溶液，接着将红棕色溶液转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到钒酸铟粉末。
[0040]一般来说，三氯化铟溶液的浓度为50mmol/L～150mmol/L，正钒酸钠溶液浓度为50mmol/L～150mmol/L。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属负载钒酸铟的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：提供钒酸铟粉末；提供含铜污泥，并且将所述含铜污泥和酸溶液混合后充分反应，保留含铜上清液；以及将所述含铜上清液和乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末，接着将整个体系转移至水热釜中进行水热反应，充分反应后分离，得到所需要的金属负载钒酸铟。2.根据权利要求1所述的金属负载钒酸铟的制备方法，其特征在于，所述污泥与稀硫酸比例为3g～8g：80mL～120mL，所述含铜上清液中，铜离子的浓度为200mmol/L～250mmol/L。3.根据权利要求2所述的金属负载钒酸铟的制备方法，其特征在于，将所述含铜上清液与乙二醇混合，接着加入所述钒酸铟粉末的操作中，所述含铜上清液、所述乙二醇和所述钒酸铟粉末的比例为1mL～6mL：54mL～59mL：0.2g～0.5g。4.根据权利要求3所述的金属负载钒酸铟的制备方法，其特征在于，将整个体系移入水热釜中进行水热反应的操作中，反应的温度为140℃～180℃，反应的时间为8h～12h。5.根据权利要求2所述的金属负载钒酸铟的制备方法，其特征在于，所述含铜污泥为电镀污泥，所述酸溶液为浓度为1mol/L～5mol/L的硫酸溶液；所述含铜上清液中还含有浓度为30mmol/L～80mmol/L的铁离子、浓度为10mmol/L～20mmol/L的钙离子、浓度为5mmol/L～15...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱峰，熊志红，刘川，王梦晔，
申请(专利权)人：深圳仕上电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：