一种Fe/N-biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及陶瓷膜技术领域，具体公开了一种Fe/N

【技术实现步骤摘要】
一种Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法及装置


[0001]本专利技术属于陶瓷膜
，特别涉及一种Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]膜分离技术与传统的污水处理工艺相比具有可以选择性分离、可以连续运行和自动化管理、处理过程中无需添加化学物质、不产生相变而能耗低、操作简单易行、生产规模易扩大、占地面积小而节省用地等诸多优点。但膜分离技术运行成本较高的缺点限制了其在实际生产中的应用。其中随着运行时间的增加由膜污染造成的膜渗透通量下降是限制其应用于水处理的主要障碍。
[0003]为了进一步提高陶瓷膜的过滤性能，缓解膜污染，从而降低膜分离技术的运行成本，制备改性陶瓷膜来提高膜的处理量。目前常对膜进行表面化学改性如亲水单体表面接枝来缓解膜污染，但是其缓解膜污染的效果有限。用物理方法对膜进行改性不仅可以减少对膜基体稳定性的影响，更避免了化学交联剂对催化活性位点的覆盖。而对于管式陶瓷膜来讲，在其内部改性时，改性材料不易被破坏，且方便回收。在管式陶瓷膜内部改性也比在管外改性对溶液中污染物的去除效果更好，膜污染也得到减轻。
[0004]目前对于管式陶瓷膜内部的改性，较为常用的物理改性方法为气动法，即氮气产生压力推动溶液经陶瓷膜过滤，从而将改性材料留在陶瓷膜内表面。然而这种方法存在一些不足之处，由于仪器及管道的原因气体流量容易产生波动，气体稳定性较难保持，从而使过膜压力难以保持绝对稳定，这有可能造成改性材料在陶瓷膜内的负载不均匀，也对膜通量的计算造成困扰。

技术实现思路

[0005]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法及装置，以期有效提高在内部改性管式陶瓷膜时过膜压力的稳定性，使改性材料更加均匀地附着在陶瓷膜内表面，且改性材料不易被破坏，从而方便回收。同时，本方法具有装置简单、操作便捷和负载效率高等优点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0007]一种Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、制备Fe/N
‑
biochar悬浊液，过程如下：
[0009]S1.1、将六水合三氯化铁、木屑和二氰二胺置入去离子水中，混合水浴加热升温至水分完全蒸发变成干燥粉末；
[0010]S1.2、将所述干燥粉末升温至750℃
‑
850℃并保温1
‑
2小时，降至室温后精细研磨制成Fe/N
‑
biochar粉末，其中Fe和N负载于biochar上；
[0011]S1.3、将Fe/N
‑
biochar粉末置入去离子水中，施加超声，制备Fe/N
‑
biochar悬浊液；
[0012]S2、使所述Fe/N
‑
biochar悬浊液滤至陶瓷膜内表面，得到负载Fe/N
‑
biochar的管式陶瓷膜；
[0013]S3、将负载Fe/N
‑
biochar的管式陶瓷膜干燥得到Fe/N
‑
biochar改性的管式陶瓷膜，然后加热升温至350℃
‑
450℃保温1
‑
2h，冷却至室温，制得Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜。
[0014]在一个实施例中，所述S1.1，六水合三氯化铁、木屑和二氰二胺的重量比为(0.5～2)：4：8；可先将六水合三氯化铁与完全溶解于去离子水中，然后加入木屑，其间一直保持300rpm
‑
500rpm的速度搅拌，之后升温至80℃蒸发水分。
[0015]在一个实施例中，所述S1.2，升温速率为5℃
‑
10℃每分钟，研磨得到的Fe/N
‑
biochar粉末粒径为1200
‑
1500nm。
[0016]在一个实施例中，所述S1.3，先施加超声，制备浓度为1
‑
2g/L的高浓度Fe/N
‑
biochar悬浊液，然后通过离心、稀释，制备浓度为100
‑
200mg/L的低浓度Fe/N
‑
biochar悬浊液备用；制备所述高浓度Fe/N
‑
biochar悬浊液时，超声时间可以为1
‑
3小时；制备所述低浓度Fe/N
‑
biochar悬浊液时，离心机的速率可以为2000
‑
3000rpm。
[0017]在一个实施例中，所述S2，通过蠕动泵保持完全恒压过滤Fe/N
‑
biochar悬浊液使其均匀负载于陶瓷膜上，具体方法如下：
[0018]S2.1、将Fe/N
‑
biochar悬浊液转移至位于磁力搅拌器上的烧杯中，并在Fe/N
‑
biochar悬浊液中放入转子；
[0019]S2.2、保持转子的转动状态，将Fe/N
‑
biochar悬浊液经由蠕动泵抽吸至陶瓷膜内表面，并在压力作用下由陶瓷膜内部过滤至废液缸中；磁力搅拌器的数值可以设置为500
‑
700rpm，蠕动泵的转速可以设置为6
‑
10rpm；
[0020]S2.3、废液缸中的液体由电子天平秤重，并连接到电脑上记录数据。
[0021]在一个实施例中，所述S3，先将已负载Fe/N
‑
biochar的管式陶瓷膜在室温下干燥4
‑
8小时，再转移至烘箱中30
‑
40℃干燥12
‑
36h，得到Fe/N
‑
biochar改性的管式陶瓷膜。
[0022]在一个实施例中，所述S3，升温速率为5
‑
10℃每分钟。
[0023]本专利技术还提供了一种实现所述Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法的装置，包括：
[0024]磁力搅拌器(1)、烧杯(2)、转子(3)和蠕动泵(4)；所述烧杯(2)置于所述磁力搅拌器(1)上，所述转子(3)置入所述烧杯(2)中，所述蠕动泵(4)将所述烧杯(2)中的Fe/N
‑
biochar悬浊液抽吸至陶瓷膜(5)内表面。
[0025]在一个实施例中，所述的装置还包括：
[0026]Fe/N
‑
biochar悬浊液配制装置，配制所述Fe/N
‑
biochar悬浊液；
[0027]干燥与煅烧装置，将所述负载Fe/N
‑
biochar的管式陶瓷膜干燥并煅烧，制得Fe/N
‑
biochar内部改性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备Fe/N
‑
biochar悬浊液，过程如下：S1.1、将六水合三氯化铁、木屑和二氰二胺置入去离子水中，混合水浴加热升温至水分完全蒸发变成干燥粉末；S1.2、将所述干燥粉末升温至750℃
‑
850℃并保温1
‑
2小时，降至室温后精细研磨制成Fe/N
‑
biochar粉末，其中Fe和N负载于biochar上；S1.3、将Fe/N
‑
biochar粉末置入去离子水中，施加超声，制备Fe/N
‑
biochar悬浊液；S2、使所述Fe/N
‑
biochar悬浊液滤至陶瓷膜内表面，得到负载Fe/N
‑
biochar的管式陶瓷膜；S3、将负载Fe/N
‑
biochar的管式陶瓷膜干燥得到Fe/N
‑
biochar改性的管式陶瓷膜，然后加热升温至350℃
‑
450℃保温1
‑
2h，冷却至室温，制得Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜。2.根据权利要求1所述Fe/N
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biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述S1.1，六水合三氯化铁、木屑和二氰二胺的重量比为(0.5～2)：4：8。3.根据权利要求1或2所述Fe/N
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biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述S1.1，先将六水合三氯化铁与完全溶解于去离子水中，然后加入木屑，其间一直保持300rpm
‑
500rpm的速度搅拌，之后升温至80℃蒸发水分；所述S1.2，升温速率为5℃
‑
10℃每分钟，得到的Fe/N
‑
biochar粉末粒径为1200
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1500nm。4.根据权利要求1或2所述Fe/N
‑
biochar内部改性管式陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述S1.3，先施加超声，制备浓度为1
‑
2g/L的高浓度Fe/N
‑
biochar悬浊液，然后通过离心、稀释，制备浓度为100
‑
200mg/L的低...

【专利技术属性】
技术研发人员：金鹏康，朱烨，金鑫，李恪谦，商亚博，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：