乙二醇的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种乙二醇的制备方法。该制备方法包括：使环氧乙烷和工艺水进行水解反应，得到含乙二醇产物，该工艺水的pH值为7～9。经过试验发现，当工艺水pH值控制在7～9之间时，可以明显抑制1,3

【技术实现步骤摘要】
乙二醇的制备方法


[0001]本专利技术涉及乙二醇的加工
，具体而言，涉及一种乙二醇的制备方法。

技术介绍

[0002]乙二醇产品为环氧乙烷水合反应生成，一般提升乙二醇产品纯度的方法往往都是通过操作调整水合比，精馏塔的回流比，增大工艺水的置换等方法。这存在增加装置能耗，废水排放量增大的弊端。有些工艺也采用树脂处理工艺水的技术或新增反应器。树脂处理工艺水的技术，投资大，树脂并还需要定期的进行再生和更换。新增反应器也存在投资大，且工艺流程繁琐的情况。
[0003]乙二醇产品于2018年12月1日起执行新国标《GB/T 4649
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2018工业用乙二醇》，其中乙二醇产品中乙二醇含量测量方法由差减法修改为色谱分析。执行新标准以前，检测到装置乙二醇产品中乙二醇含量在99.96％以上，但是按照新国标方法分析乙二醇产品中乙二醇含量在99.88％
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99.92％之间，而新国标中乙二醇含量聚酯级要求由99.8％提高至99.9％，可见目前的乙二醇工艺得到的乙二醇产品纯度难以达到国标要求。此外，乙二醇运输过程中，很多环节脱离了氮封，导致其纯度进一步下降。
[0004]通过分析杂质组份，发现影响乙二醇中主要杂质为1,3
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二氧杂烷
‑2‑
甲醇，该物质由乙二醇和羟乙醛反应生成。

技术实现思路

[0005]本专利技术的主要目的在于提供一种乙二醇的制备工艺，以解决现有技术中的乙二醇中杂质1,3
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二氧杂烷
‑2‑
甲醇过高的问题。
[0006]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种乙二醇的制备方法，该制备方法包括：使环氧乙烷和工艺水进行水解反应，得到含乙二醇产物，该工艺水的pH值为7～9。
[0007]进一步地，上述工艺水采用强碱调节pH值，优选强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0008]进一步地，上述制备方法包括：将环氧乙烷的水溶液与工艺水进行水解反应，其中，环氧乙烷的水溶液中环氧乙烷的重量含量为25～60％，环氧乙烷与水的重量比为1:10～12。
[0009]进一步地，上述制备方法包括：将环氧乙烷的水溶液与工艺水混合形成混合物；将混合物加热至185～195℃后送入水解反应器中进行水解反应。
[0010]进一步地，上述混合物在水解反应器中的停留时间不少于3min。
[0011]进一步地，上述水解反应器的出口温度为210～230℃，优选水解反应器为管式反应器。
[0012]进一步地，上述制备方法还包括：将含乙二醇产物进行蒸发浓缩，得到乙二醇重量含在68.3％以上的乙二醇浓缩物；对乙二醇浓缩物进行脱水处理，得到脱水乙二醇粗品，脱水乙二醇粗品中水含量少于250mg/kg；对脱水乙二醇粗品进行精制，得到精制乙二醇。
[0013]进一步地，上述蒸发浓缩为多效蒸发浓缩，且第n个蒸发浓缩塔的塔顶汽作为第n+1个蒸发浓缩塔的再沸器热源，n为1～3中的任意一个整数。
[0014]进一步地，在真空条件下进行脱水处理，上述优选脱水在脱水塔进行时，脱水塔的塔底压力为14～15KPa、温度为140～145℃。
[0015]进一步地，在真空条件下进行精制处理，优选上述精制在MEG塔中进行时，控制MEG塔的塔顶温度为150～155℃、压力为22～23KPa。
[0016]应用本专利技术的技术方案，经过试验发现，当工艺水pH值控制在7～9之间时，可以明显抑制1,3
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二氧杂烷
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甲醇的生成，进而有效控制了乙二醇中杂质含量，再结合现有常规的后处理工艺即可得到满足标准要求的乙二醇产品。简言之，本申请在不改变现有技术乙二醇常规制备工艺的基础上，只需要调整工艺水pH值，即可明显抑制1,3
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二氧杂烷
‑2‑
甲醇的生成。
附图说明
[0017]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0018]图1示出了根据本专利技术的实施例1所采用的环氧乙烷水解反应装置示意图；以及
[0019]图2示出了根据本专利技术的实施例1所采用的环氧乙烷水解反应后处理装置示意图。
[0020]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0021]11、碱罐；12、工艺水罐；13、预热器；14、水解反应器；
[0022]21、EG第一浓缩塔；22、EG第二浓缩塔；23、EG第三浓缩塔；24、EG第四浓缩塔；25、EG脱水塔；26、MEG塔。
具体实施方式
[0023]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0024]如本申请
技术介绍
所分析的，现有技术的乙二醇中杂质含量过高，而影响乙二醇中主要杂质为1,3
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二氧杂烷
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甲醇，为了减少该部分杂质的产生，提供了一种乙二醇的制备方法，该制备方法包括：使环氧乙烷和工艺水进行水解反应，得到含乙二醇产物，该工艺水的pH值为7～9。
[0025]经过试验发现，当工艺水pH值控制在7～9之间时，可以明显抑制1,3
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二氧杂烷
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甲醇的生成，进而有效控制了乙二醇中杂质含量，再结合现有常规的后处理工艺即可得到满足标准要求的乙二醇产品，同时，也避免了pH值过高导致所得乙二醇其他性能不满足国标要求。简言之，本申请在不改变现有技术乙二醇常规制备工艺的基础上，只需要调整工艺水pH值，即可明显抑制1,3
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二氧杂烷
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甲醇的生成。
[0026]工艺水采用碱性物质来调节其pH值，为了避免碱性物质带来的杂质影响，优选上述工艺水采用强碱调节pH值，为了节约成本优选强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
[0027]在本申请一种实施例中，为了进一步提高乙二醇的转化率并减少后处理中由于水过多导致的后处理负荷过大，上述制备方法包括：将环氧乙烷的水溶液与工艺水进行水解反应，其中，环氧乙烷的水溶液中环氧乙烷的重量含量为25～60％，环氧乙烷与水的重量比
为1:10～12。
[0028]为了加快水解反应效率，优选上述制备方法包括：将环氧乙烷的水溶液与工艺水混合形成混合物；将混合物加热至185～195℃后送入水解反应器中进行水解反应。
[0029]水解反应主要涉及以下过程：
[0030]C2H4O+H2O
→
C2H4(OH)2一乙二醇(MEG)
[0031]C2H4O+C2H4(OH)2→
C4H8O(OH)2二乙二醇(DEG)
[0032]C2H4O+C4H8O(OH)2→
C6H
12
O2(OH)2三乙二醇(TEG)
[0033]为了提高MEG的收率，控制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙二醇的制备方法，所述制备方法包括：使环氧乙烷和工艺水进行水解反应，得到含乙二醇产物，其特征在于，所述工艺水的pH值为7～9。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述工艺水采用强碱调节所述pH值，优选所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将所述环氧乙烷的水溶液与所述工艺水进行水解反应，其中，所述环氧乙烷的水溶液中所述环氧乙烷的重量含量为25～60％，所述环氧乙烷与水的重量比为1:10～12。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将所述环氧乙烷的水溶液与所述工艺水混合形成混合物；将所述混合物加热至185～195℃后送入水解反应器中进行所述水解反应。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合物在所述水解反应器中的停留时间不少于3min。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应器的出口温度为210～230℃，优...

【专利技术属性】
技术研发人员：马纯聪，刘雨旻，王洪波，张秋林，李峰，李俊日，马祥文，张月祥，罗松，吴双，许耀，王龙兰，刘雪海，关健，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：